气相色谱法定量分析乙二醇单丁醚

在装填聚二乙二醇丁二酸酯涂溃的硅烷化１０２白色担体的不锈钢柱上，成功地分离了反应液中的产品乙二醇单丁醚，副产品二乙二醇单丁醚，催化剂和溶剂各组分，分离在程序升温条件下进行，使用的检测器为热导检测器，以外标法定量分析乙二醇单丁醚和二乙二醇单丁醚，相对误差小于２．５％。     

高效液相色谱/蒸发光散射检测法分析羊毛脂中的胆甾醇

采用反相色谱体系,以蒸发光散射为检测器,ODS分析(?)和异丙醇-乙腈为洗脱剂分离、检测了羊毛脂中甾类化合物和脂肪醇。采用外标法定量分析其中的胆甾醇,平均回收率99.14％,重复性实验的标准偏差(SDE)小于0.01。     

人工神经网络与统计方法集成预测有机反应产率

在应用人工神经网络预测有机反应产率中,由于结合了统计方法,使人工神经网络易产生的随机性和过拟合作用造成的不利影响减小,从而提高了预测可靠性。     

改性炭凝胶吸附低浓度二氧化碳及电解吸性能

针对密闭空间二氧化碳浓度低难捕集且吸附剂再生困难的现状,利用碳基材料良好的导电导热性能,采用电解吸工艺实现吸附剂的高效脱附,为碳基材料吸附低浓度CO₂的研究提供理论依据。采用溶胶-凝胶法,在成胶过程中掺入金属合成金属-炭凝胶载体,再通过四乙烯五胺(TEPA)浸渍制备固态胺吸附剂,考察掺杂金属对CO₂脱附的催化促进作用,同时探讨电解吸工艺的可行性。实验结果表明:脱附初始阶段,电脱附速率大于热脱附,且能更快达到最大脱附速率,因此电脱附具有快速高效的优势。且研究发现,相对于铜、锆等,掺铈材料吸/脱附速率快,吸/脱附量大,且电脱附能耗最少,具有一定的研究价值和意义。     

液质联用分析甲锭前体甲基化产物

利用反相高效液相色谱-质谱联用方法分析了甲锭前体甲基化产物。以甲醇∶水=75∶25为流动相,流量为0.15 mL/min,在Hypersil ODS(21×100 mm,3μm),检测波长254 nm的色谱条件下分离甲基化目标产物与杂质。采用质谱对甲基化反应液的主要组分进行鉴定,确定了甲基化的主要产物。通过HPLC检测的方法对反应中反应产物的检测,研究表明在反应温度为160℃,反应时间为4 h,甲锭前体与硫酸二甲酯摩尔比为1∶5的条件下,甲锭前体的收率为96.1%,目标产物的纯度可达到92.3%。     

气相色谱法分析α-乙酰γ-丁内酯及其原料

采用一柱两用分析生成 γ 丁内酯、合成 α 乙酰 γ 丁内酯两个反应产物体系 ,可以简化操作方法 ,提高分析效率。     

气相色谱-质谱联用法对3-氯亚氨基二苄中杂质的研究

应用气相色谱-质谱联用方法研究3-氯亚氨基二苄中的杂质。在30.0m×0.25mm,0.5μm的ZB-5MS毛细管柱上,柱温100°C保持3min,后以20°C/min的速率程序升温至250°C,气化室温度270°C,载气氦气流量0.8mL/min的条件下,3-氯亚氨基二苄及其中杂质获得很好分离。通过对各组分质谱图分析,并结合反应过程确定了3-氯亚氨基二苄中的四种杂质分别为亚氨基二苄,甲基亚氨基二苄酮,10-氯-5H-二苯并[b,f]氮杂和3,7-二氯-10,11-二氢-二苯并[b,f]氮杂。     

气相色谱-质谱联用法研究邻硝基甲苯还原反应中副产物

应用气相色谱-质谱联用技术对邻硝基甲苯的还原反应产物进行定性分析。色谱条件:ZB-5MS 毛细管气相色谱柱(30.0 m×250μm,0.5μm),柱温100～250℃(20℃/min)、气化室温度270℃、氦气流量0.8mL/min。通过对该反应产物进行计算机谱库检索结合人工质谱解析,鉴定出以氯化亚锡或锌为还原剂时,邻硝基甲苯还原产物中除还原产物甲基苯胺外,还有一定量的甲基-氯-苯胺副产物。     

新型溶剂在2,4,6-三氯苯胺制备中的应用

详细论述了溶剂在2,4,6-三氯苯胺合成中的作用和影响。提出了用冰醋酸-甲醇混合物作溶剂,结果表明,2,4,6-三氯苯胺的得率和纯度分别达到80％～85％和98％以上。