GC-MS测定阿司匹林中的水杨酸

本实验旨在运用气相色谱-离子阱质谱的SIM定量方法,调整色谱柱参数,通过BSTFA这种具有较高活性的衍生试剂,对阿司匹林片中的成分水杨酸进行衍生作用,弥补水杨酸直接用GC-MS测定的存在的灵敏度低、峰展宽较大等不足,从而提高测定的灵敏度,并绘制出工作曲线,探究在特定条件下的灵敏度和重现性问题,结果表明:水杨酸在44-88μg/m L范围内线性关系良好,方法具有操作简便、无需净化步骤、准确度高、重现性好等特点,可用于阿司匹林药片中的水杨酸的测定。     

蛋白质立体化学修饰的离子淌度质谱研究进展

蛋白质立体化学修饰是一类低丰度、与人类多种疾病相关的翻译后修饰,由于其并未改变蛋白质的分子质量,难以通过传统的蛋白组学鉴定方法进行发现与鉴定。离子淌度质谱(IM-MS)技术依据不同离子在漂移管中与缓冲气体碰撞后迁移速率的不同而快速分离离子,提供了一种基于构象、电荷数、尺寸和分子质量的分离手段,已在蛋白质立体化学修饰的鉴定与分离分析中取得了阶段性进展。本文从非变性离子淌度质谱实验的角度出发,介绍了漂移管离子淌度仪、行波离子淌度仪、微分迁移率分析仪、高场不对称离子淌度仪以及捕获离子淌度仪等5种商业化离子淌度仪的性能。在此基础上,总结了立体化学修饰高分辨离子淌度质谱分离分析与鉴定方法的最新研究进展,同时介绍了立体化学修饰调控的配体-受体相互作用的结构质谱表征策略,尤其对碰撞诱导去折叠技术在复合物手性构象差异中的研究进行阐述。最后,展望了基于IM-MS的立体化学修饰鉴定与定量等研究方向,以期为立体化学修饰的下一发展阶段提供参考。