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川贝母具有止咳化痰之功效,是经济价值较高的药品,因此市场上偶有将低价格贝母掺入其中的行为,因此需要建立一种快速有效的方法用于贝母中异甾体生物碱的分析。本研究采用QuEChERS前处理技术萃取川贝母样品中贝母辛、贝母乙素及贝母甲素等异甾体生物碱,并结合液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行分析。在QuEChERS优化条件下,取0.5 g贝母样品,添加3 mL含3%氨水的乙酸乙酯-水溶液(75∶25,V/V),再加入1 g 碳酸铵,振荡5 min后,以4 000 r/min离心5 min,取1.8 mL上清液,加入20 mg硅酸镁及10 mg无水硫酸镁,并以14 000 r/min离心3 min,氮气吹干后,用20%甲醇水溶液定量至1 mL,采用LC-MS/MS法在正离子扫描模式下检测。结果表明:川贝母样品中贝母辛的线性范围为0.1~20 μg/g,贝母乙素和贝母甲素的线性范围为0.05~10 μg/g;线性相关系数(R2)大于0.992 3;检测限为0.005~0.03 μg/g;日内与日间精密度的相对标准偏差介于1.1%~17.5%之间;回收率介于89.6%~97.0%之间。应用此方法检测真实样品,测得的异甾体生物碱含量中贝母辛为4.35 μg/g,贝母乙素为0.92 μg/g,贝母甲素为1.39 μg/g。该方法具有前处理简便快速,样品和有机溶剂用量少等优点,可为其他贝母中生物碱的检测提供方法参考。 相似文献
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该文针对政和县城区供水取水点存在的问题,提出宝岭水电站取水的4种方案并进行比选,最终选择在宝岭水电站蝶阀前压力管道设置支管取水作为城区供水水源,可供类似的中高水头电站取水作为供水水源的工程参考。 相似文献
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<正> 地宗洗煤厂原设计在工艺流程中使用两台φ1600旋流筛,一台用于从集中水池回收煤泥;一台用于回收精煤脱水筛下水中的粗煤泥,其结果见表1。 相似文献
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本文总结了油管输送射孔优化设计方法,详细介绍了绥中36—1油田射孔优化设计和应用情况以及海上部分油田使用油管输送射孔的一些经验和教训,供现场施工时参考。 相似文献
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