联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性研究

目的对4种拟除虫菊酯类农药联苯菊酯,氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯在马铃薯中的稳定性进行评估。方法通过在马铃薯基质中加入梯度为0.02、0.05、0.08μg/g的4种农药标准溶液,放置于常温(20℃)、4℃和 18℃环境中,间隔一段时间对其农药残留进行检测。结果联苯菊酯在马铃薯基质中的稳定性好,放置50 d残留量仍可保持在90%～110%之间,其余3种拟除虫菊酯类农药稳定性较差,在不同环境中储藏2个月后残留量降低至10%～80%之间。结论本研究提示氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯稳定性低,在农产品储藏过程中会降解,可作为低毒农药使用。同时在各级实验室间比对和考核过程中,应对上述参考物质的稳定性进行严格考察。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中的4种限量真菌毒素

目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦中4种限量真菌毒素的分析方法。方法小麦样品粉碎后,通过80%的乙腈水溶液(V:V)提取后,采用复合免疫亲和柱净化,并利用超高效液相色谱串联质谱的多反应监测模式进行测定分析。色谱柱为ACQUITYUPLCBEHC18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测,采用外标法定量。结果在8.0 min内可以完成4种真菌毒素的测定,在相应的线性范围内,回归方程的相关系数均超过0.999,3个加标水平下,回收率为82.0%~103.0%,相对标准偏差为5.2%~9.7%。结论该方法快速、准确、高效,适用于小麦及其制品中4种限量真菌毒素的同时测定。     

稻米加工精度对胶稠度测定的影响

通过选用不同直链淀粉含量的稻谷样品,加工成不同等级大米,测定其对胶稠度的影响,结果表明:不同加工精度的大米对胶稠度的影响程度与样品本身直链淀粉含量有关,直链淀粉含量越高,影响越大。对于直链淀粉含量大于19%的样品,加工精度相差四个等级,胶稠度测定结果可差50%～100%。     

高效液相色谱法同时快速测定植物油中的三种抗氧化剂

建立了同时快速测定植物油中特丁基对苯二酚(TBHQ),叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2, 6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的反相高效液相色谱方法。样品中的抗氧化剂采用甲醇直接提取,供高效液相色谱测定,采用Zorbax ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水和甲醇,梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长为280 nm。在5.0～100.0μg/mL的线性范围内,3种抗氧化剂的相关系数均大于0.999,0.04、0.1、0.25 g/kg 3个加标水平的相对标准偏差均小于2.0%,在7种常见的植物油中TBHQ、BHA和BHT的回收率分别为94.01～98.60%、96.30～98.35%和91.67～102.34%,检出限分别为0.65、0.46、0.87 mg/kg。该方法适用于常见植物油样品中3种抗氧化剂的同时快速测定。     

高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的测量不确定度进行评定。建立数学模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:赭曲霉毒素A测量结果的不确定度主要来自样品不均匀性、浓度、体积、称量、提取效率,重复性6个因素,其中浓度因素引入的不确定度分量贡献最大,其次是体积因素,而由试样称量因素引入的不确定度分量最小。高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A的含量为4.48μg/kg时,其扩展不确定度为0.41μg/kg,k=2。     

几种镉快速测定方法在稻谷样品测定中的应用研究

选用X射线荧光光谱法(1和2)、快速提取法和阳极溶出伏安法3种镉快速测定方法和GB/T 5009.15—2003《镉标准测定方法》,测定58个稻谷样品中的镉含量,通过对标准测定方法与快速测定方法测定结果进行比较,结果表明:3种快速测定方法测定结果定性判定正确率在79.3%~87.9%,检测结果在0.16~0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在52.4%~79.2%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在90.5%~94.6%;定量判定符合率在48.3%~65.5%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在28.6%~85.0%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在52.6%~78.3%;4个回归方程分别为Y=1.041 5X-0.013 1、Y=0.738 3X+0.026 3、Y=0.982 8X+0.034 2和Y=1.069 7X-0.000 4,R~2分别为0.813 8、0.642 6、0.821 1和0.823 7。     

全自动免疫磁珠净化高效液相色谱法快速测定小麦中的呕吐毒素

目的:建立全自动免疫磁珠净化高效液相色谱快速测定小麦中呕吐毒素的方法。方法:样品中的呕吐毒素提取后通过全自动免疫磁珠仪进行批量净化,净化液无需通过氮吹,经高效液相色谱仪进行快速分析,色谱柱为Zorbax Eclipse Plus C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水、甲醇和乙腈,等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为218 nm。结果:30min可完成样品的批量净化,6min可完成呕吐毒素的液相分析,在0.05~2.00μg/mL的线性范围内,相关系数达到0.9999,在400.00,1000.00,2000.00μg/kg3个加标水平上,平均回收率为94.96~108.58%。结论:该方法快速、准确,适用于批量小麦中呕吐毒素的快速测定。     

食品过敏法规及其检测技术现状

近年来,食品过敏越来越受到人们的广泛重视。本文基于国内外大量关于过敏原的文献,归纳了国内外关于过敏原信息标注的法律法规、管理现状,与中国现有的《预包装食品标签通则》比较,提出对应的建议与意见。本文总结了当前国内外各种检测技术的发展现状。经典的聚合酶链式反应法(polymerase chain reaction, PCR)和酶联免疫法(enzyme linked immunosorbent assay, ELISA)各有不可忽视的缺点,而基于质谱技术的检测技术集合了上述方法的优点,摒弃了它们的缺点,是未来过敏原检测技术发展的方向。     

油茶籽油中苯并(a)芘的产生

对不同产地、不同加工方式及不同来源的油茶籽原油中苯并(a)芘进行分析研究,结果显示:油茶籽在焙炒前进行粗约粉碎时,由于油茶籽壳很薄、很脆、水分低、不含油,很容易形成小碎片;而油茶籽仁含油量高,有一定的韧性,粉碎时不容易破碎,形成的颗粒较大.在焙炒过程中焙炒程度 以较大颗粒为标准,从而导致小粒榨料烧焦和炭化,生成苯并(a)芘残留在榨料中.这些榨料进入榨机后又由于压力瞬间升高,榨料之间发生强力摩擦并同时产生热量,在这种高温、高压下榨料中的苯并(a)芘会继续升高,同时部分随油茶籽油流出,而另一部分残留在油茶籽饼中.     

小麦中呕吐毒素的影响因素和污染特性分析

以小麦为研究对象,分析影响呕吐毒素,即脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol,DON）含量的相关因素,研究小麦不同粒型及籽粒不同部位DON的污染特性、分布差异。结果表明,小麦籽粒染病、破损,籽粒粒径及虫蛀类型对DON污染均有影响,DON含量与不完善粒含量呈显著的弱正相关,与赤霉病粒含量呈显著的强正相关。相同品种的小麦样品,小麦不同粒型和籽粒不同部位,DON含量存在很大差异,其中赤霉病粒显著高于未染病粒,破损粒显著高于完整粒,小颗粒显著高于大颗粒,籽粒胚部显著高于胚乳,粒面DON含量占35.2%～52.1%。胚乳结构越靠近外层,DON污染越严重,越靠近籽粒中心,DON污染越轻,制粉后外层麸皮DON含量较高,而可食用的小麦粉含量较低。小麦通过分级、分选、水洗和制粉加工可有效降低DON的污染。