高压粉末制样-X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中28种组分

常规粉末压片制样是一种简单、高效的绿色环保制样技术,但是应用于某些沉积物样品制备存在样片表面粗糙和粉末容易脱落的问题。实验采用高于常规的压力进行样品制备,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析海洋沉积物样品中包括硫、氧化钠、氧化镁、三氧化二铝、二氧化硅、五氧化二磷、氧化钾、氧化钙、二氧化钛、氧化锰、三氧化二铁、钴、镍、铜、锌、钒、铬、镓、铌、锆、钇、锶、铷、铅、钡、镧、钕和铪在内的28种主、微量组分的方法。探讨了压力为300 kN和1 600 kN时的制样效果,并尝试引入BP神经网络模型利用其非线性拟合能力校正主量组分的基体效应。结果表明,采用1 600 kN压力制备的样片,表面致密、光滑、不龟裂和不掉粉,制样重复性和测试精密度也有较大提高。以55个有证标准物质中17种组分的数据集为训练样本,建立了海洋沉积物样品中主、微量组分的遗传算法-BP神经网络预测模型。按照实验方法对各组分含量相对较低的实际样品连续测试12次,计算得方法的检出限在 0.63～634 μg/g之间;精密度试验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD, n=7)为0.16%～25.1%。方法用于海洋沉积物实际样品分析,其分析结果与国标法的测定结果吻合,能够满足海洋沉积物样品中多种组分准确分析的要求。     

离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中7种阳离子

针对海洋沉积物孔隙水高盐分的特性,实验采用稀释法处理水样,以离子色谱法测定其中的Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺和Sr²⁺等阳离子。探讨了仪器的最佳测量条件,特别是试验了不同色谱柱的分析效果,确定使用CS12A分析柱。针对孔隙水的高盐分,考察了稀释倍数为500、200、100、50、20和10时Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺和Sr²⁺的测试效果。结果表明,采用CS12A色谱柱,7种阳离子可以较好分离,校准曲线相关系数均大于0.999 3;孔隙水样品稀释100倍可测试Na⁺、K⁺、Mg²⁺和Ca²⁺,稀释20倍可测试Li⁺、Sr²⁺和NH₄⁺。方法检出限在0.13～1.14 μg/L之间。对孔隙水样品进行精密度考察,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.31%～1.7%之间;按照实验方法对孔隙水样品48GC进行测定,并进行加标回收实验,回收率在90%～107%之间。     

高压粉末制样-X射线荧光光谱法测定富钴结壳样品中20种组分

常规粉末压片制样是一种简单、高效的绿色环保制样技术,但是应用于富钴结壳样品制备存在样片表面粗糙和粉末容易脱落的问题.实验探索了高压压片制样技术在富钴结壳样品制备中的应用,建立了X射线荧光光谱法(XRF)分析富钴结壳样品中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、P2 O5、K2O、CaO、TiO2、Mn、Fe、Co、Ni...     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定珊瑚礁样品中15种主次和微量组分

珊瑚礁样品中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、Na₂O、K₂O、MnO、TiO₂和P₂O₅等低含量组分的测试通常需要采用不同的方法和仪器,难以满足批量样品测试的需求。实验以Li₂B₄O₇-LiBO₂-LiF为熔剂,采用高温熔融制样,建立X射线荧光光谱法(XRF)测定珊瑚礁样品中SiO₂、Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO、CaO、Na₂O、K₂O、MnO、TiO₂、P₂O₅、SO₃、Sr、Zr、Ba和Cr含量的方法。对熔融制样条件进行了优化,其中脱模剂LiBr饱和溶液最佳用量为150 μL。选取岩石、碳酸盐岩石、水系沉积物国家标准物质以及在标准物质中加入Sr标准溶液的方式建立校准样品系列,Sr和Zr采用经验系数法和康普顿散射线内标法校正基体效应,其他组分采用理论α系数校正基体效应,有效克服了基体效应的影响。结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.25%～19.5%。方法用于珊瑚礁实际样品分析,其分析结果与采用化学湿法的测定结果吻合,各组分的相对误差绝对值为0～28.86%。     

GA-BP神经网络模型应用于岩芯扫描仪测定海洋沉积物中多种组分的半定量分析

采用岩芯扫描仪测定海洋沉积物中的Al_2O_3、SiO_2、K_2O、CaO、TiO_2、MnO、Fe_2O_3、V、Cr、Cu、Zn、Rb、Sr、Y、Zr、Ba和Pb等17种元素,尝试引入遗传算法(GA)优化的BP神经网络模型利用其非线性拟合能力校正基体效应。实验表明,以水系沉积物、海洋沉积物和岩石国家标准物质以及定值海洋沉积物样品为校准样品,采用压片法制样,测定校准样品中相关组分的强度,并作为训练样本代入GA-BP神经网络(17-18-17),可以有效校正基体效应的影响,建立半定量预测模型。海洋沉积物实际岩芯样品的分析结果表明,各层位待测组分预测值与分层取样定值结果的变化趋势基本吻合,适合于海洋沉积物中多种主次量组分的快速分析。     

流动注射-分光光度法测定孔隙水中的正磷酸盐

建立了流动注射分光光度法测定孔隙水中正磷酸盐的方法。方法的分析速率达26次/h,检出限为0.0057μmol/L,线性范围为0.03~3.23μmol/L,对1.6μmol/L正磷酸盐标准溶液测定8次的相对标准偏差为0.33%。