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气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32% ̄98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19% ̄6.93%,检测限(S/N=5)为0.002 ̄0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。 相似文献
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本文采用8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)为柱前衍生试剂,用含有10mmol·L-1的四丁基溴化铵(TBA+Br-)、7.5×10-5mol·L-1的EDTA和20mmol·L-1的pH5.6乙酸-乙酸钠缓冲溶液的甲醇-水(45:55,V/V)溶液为流动相,以C18硅烷化载体为固定相,16min内分离测定了Co(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的HQS的配合物、信噪比为3时,检出限分别为:Co(Ⅲ)0.9ppb、Fe(Ⅲ)1.5ppb和Pd(Ⅱ)5.4ppb,方法灵敏度高,干扰少,用于测定试剂级盐酸,硝酸和中国红茶样品中的这些离子,结果良好。 相似文献
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以丙酮/正己烷(1:1,V/V)为萃取溶剂,微波辅助萃取软体家具用纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个测定软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的气质联用方法。在质量浓度0.02~25.20μg/m L范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系,线性方程为A=3362646ρ-152717,线性相关系数为0.9990。在信噪比(S/N)为3的条件下,方法的检出限为0.01mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为82.36~95.40%,相对标准偏差(RSD)为2.18~6.25%。该方法简捷快速、灵敏度高,检出限远低于REACH法规限量要求,可用于软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的日常检测。 相似文献
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建立了一个气相色谱-串联质谱方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃(PAHs)进行了同时测定。该方法以丙酮-正己烷(1∶1)为萃取溶剂,在40.0℃下超声萃取纸质食品接触材料中的待测目标化合物,提取产物用硅胶固相萃取柱进行净化处理,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=10的条件下,各目标化合物的定量下限为0.1~2.0μg/kg,线性相关系数均不小于0.998,各目标化合物的平均加标回收率为57.5%~96.4%,相对标准偏差为3.0%~9.8%,该方法简便快捷,定性准确,定量下限低,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中PAHs含量的测定。 相似文献
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建立了一个采用傅里叶变换红外光谱法定量分析聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/苯乙烯-丁二烯-丙烯腈共聚物(ABS)共混物(PMMA/ABS)中各共混组分含量的分析方法,该方法选用出现在1 386 cm~(-1)、2 240 cm~(-1)处的谱峰来代表PMMA和ABS,用吸光度比A_(1386)/A_(2240)对ABS的摩尔分数x的倒数1/x作图。结果发现:当ABS的摩尔分数为6%~95%时,二者之间存在良好的线性关系,线性方程为A_(1386)/A_(2240)=1.3614/x-0.9646,线性相关系数为0.999 85。采用该方法对已知共混比的PMMA/ABS样品进行测试,测试结果与实际样品的共混比基本一致,说明该方法完全可以满足PMMA/ABS共混物中共混组分含量测定的要求。 相似文献