改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...     

清热解毒胶囊质量研究

目的:完善提高清热解毒胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中金银花、栀子、连翘、麦冬、龙胆、黄芩进行定性鉴别;同时测定处方中绿原酸和黄芩苷含量。采用CAPCELL PAK C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min~(-1),检测波长326nm,柱温30℃。结果:薄层色谱鉴别专属性强,重复性好。样品中的绿原酸和黄芩苷峰按照拟定的试验方法测定分离度良好,分别在0.0479μg~0.957μg(r=0.9999)、0.153μg~3.064μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为92.7%(RSD=1.9)和98.9%(RSD=2.0)。经HPLC测定,10批样品中2个成分的含量分别为绿原酸3.74~4.51mg·g~(-1),黄芩苷18.94~21.76mg·g~(-1)。结论:该法简便、专属、准确,可用于清热解毒胶囊的质量控制。     

惠民砌石拱坝设计

针对惠民水库存在坝址区裂隙发育、基坑边坡稳定性较差、卵漂石抗冲性较弱、岩体透水性强,对坝基、拱座受力和稳定性不利的问题,经现场勘探,考虑工程区的工程地质、施工难度及投资效益等因素,优选C15细石混凝土砌石拱坝坝型。结合SL25-2006砌石拱坝设计规范,对拱坝枢纽布置方案进行了适当的优化调整,并对坝顶高程、坝体应力变形、拱座稳定性等进行了详细计算分析。结果表明:拱坝应力、位移分布规律合理;拱座左、右岸整体稳定最小安全系数,满足规范要求;坝体应力状态和拱座整体稳定性较好。     

颗粒形状对粗粒土密实度的影响研究

密实度是衡量粗粒土力学性能的重要指标之一。大量实验表明,颗粒形状对颗粒材料的密实度有显著的影响,但针对特定形状指标对密实度影响的研究较少。选取大石峡堆石坝料场的卵石料颗粒和块石料颗粒作为试验材料,通过三维扫描获取颗粒的真实形状,计算了颗粒的形状指标。基于颗粒的真实形状,构建模拟真实粗粒土颗粒的离散元团簇体模型。采用压缩边界法对颗粒集合体进行制样,并对所有试样孔隙比进行测定。BP神经网络与Olden方法相结合的参数敏感性分析显示：对密实度敏感性较强的形状指标依次为三维球度、凸度、三维圆度和二维圆度,颗粒的三维球度指标能够较好地反映粗粒土密实度随颗粒形状的变化规律。考虑粗粒土颗粒三维球度的正态分布特性,针对三维球度呈不同正态分布的试样进行数值模拟,结果表明：试样的孔隙比随颗粒三维球度分布范围的增大基本保持不变,其分布范围的变化对孔隙比的影响较小。     

四方井水库坝型比选分析

宜春市温汤河四方井水利枢纽工程坝址条件复杂,分布软弱夹层、溶洞等不利构造.根据地质条件提出粘土心墙坝、混凝土重力坝两种坝型方案,再结合枢纽布置、施工布置、工期、边坡处理、工程量及静态总投资等方面综合分析,得出粘土心墙坝为合适坝型.可为类似工程提供坝型比选参考.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中46种禁限用农药

建立了同时测定土壤中46种禁限用农药的改进QuEChERS超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。在最佳流动相组成下,46种禁限用农药检测灵敏度较高,结果可靠。质谱分析采用电喷雾电离,正负离子扫描、依赖保留时间的动态多反应监测模式(dMRM)下,以基质匹配内标法定量。结果表明,46种禁限用农药在各自的浓度范围内线性关系良好(R~20. 99); 3个添加水平(10、50、100μg/kg)下,46种禁限用农药的回收率为53%～129%,相对标准偏差(RSD,n=6)20. 0%,46种禁限用农药的定量限为1～20μg/kg,为土壤中准确、高效、经济的检测禁限用农药提供了可靠依据。     

UPLC-MS/MS测定健脾丸中的黄曲霉毒素G2、G1、B2和B1

建立了超高效液相色谱串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)和B_(1)的含量的方法。样品经75%的甲醇提取和免疫亲和柱净化后,以超高效液相色谱串联四级杆质谱进行分析测定。黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)和B_(1)分别在0.0304~3.040 ng/mL(r=0.9998)、0.0848~8.480(r=0.9996)、0.0344~3.440(r=0.9996)、0.0816~8.160(r=0.9996)范围内线性关系良好;加样回收率在86.6%~91.7%之间。12批样品检出黄曲霉毒素。该法灵敏、快速、准确,专属性强,可用于测定健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中黄曲霉毒素。     

水库混凝土面板堆石坝优化设计研究

水库大坝坝基地质条件较复杂,是一座面板和趾板均采用C25混凝土技术的面板堆石坝,最大坝高50 m.结合坝址地形地质条件设计大坝枢纽建筑物布置和结构,首部枢纽设计方案由混凝土面板堆石坝、岸边溢洪道、取水兼放空管三大部分组成.经多次优化调整后,枢纽布置、大坝经济断面体形、坝基处理等均满足规范要求,设计方案技术上可行、经济上合理.