U-Pb定年锆石标准~(176)Hf/~(177)Hf比值的多接收器电感耦合等离子体质谱测定

利用MicromassIsoprobe型多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS)测定UPb定年国际锆石标准91500、Temora和本实验室锆石工作标准样We1的176Hf/177Hf比值。对添加Zr的室内Hf标准溶液HfGIG的模拟实验表明:Zr/Hf≤120时,Zr对Isoprobe型MCICPMS的Hf同位素比值测定值没有明显的影响,所以锆石Hf分离纯化流程采用改进的高温高压氢氟酸溶解和其后的一个离子交换分离流程实现,整个流程Hf的回收率高于90%。176Hf/177Hf比值测定采用JMC475Hf标准溶液(176Hf/177Hf=0.282160)进行外部校正并监控仪器漂移。标准样91500、Temora和We1平均的176Hf/177Hf比值测定结果分别为(0.282310±0.000034)、(0.282706±0.000020)和(0.281534±0.000009)。上述每个结果包括至少7组独立的锆石样品的溶解、分离和测定,表明标准样91500、Temora和We1是Hf同位素组成均一的。本实验结果对于激光熔蚀多接收器电感耦合等离子体质谱(LAMCICPMS)锆石原位176Hf/177Hf比值测定校正方法的检验具有重要意义。     

利用多接收器电感耦合等离子体质谱法精确测定天然岩石样品中的铼含量

利用多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICPMS）精确测定了天然岩石样品的铼含量。在膜除溶雾化进样条件下,铼测试样品中加入铱标准溶液,通过在线监控铱同位素的质量分馏行为来校正铼同位素的质量分馏。实验发现,铼和铱的质量分馏系数（f_Re和 f_Ir）是不相等的,如果认为 f_Re=f_Ir,将会导致¹⁸⁷Re/¹⁸⁵Re同位素比值偏低,但是 f_Re/f_Ir比值固定不变,这样可以通过已知的 f_Ir 计算出 f_Re,从而得到准确的¹⁸⁷Re/¹⁸⁵Re同位素比值。本工作利用这种经验的质量分馏校正方法,精确的测定出天然铼标准样品的¹⁸⁷Re/¹⁸⁵Re同位素比值为1.674 3±0.000 1（2σ, n=25）,该结果与国际纯粹与应用化学委员会（IUPAC）推荐值（1.674 0±0.001 1）以及与N-TIMS测定值（1.675 ±0.001 4）在误差范围内一致。而且,采用该经验的质量分馏校正方法测得的天然铼标准样品的¹⁸⁷Re/¹⁸⁵Re同位素比值与采用 f_Re=f_Ir 校正结果相比,准确度和外部重现性都明显提高。最后采用该方法准确测定出了天然岩石中Re含量,该结果与N-TIMS测定结果吻合。     

岩石样品微量元素激光探针ICP质谱分析的内标优选

以合成玻璃标样ＮＩＳＴ６１２、岩石标样ＪＧ－１ａ及ＪＢ－３的碱熔玻璃为代表，分别选用各种样品中主要元素或其次丰度同位素为内标，对比了３０个微量元素的激光针针ＩＣＰ质谱的分析精度，进而对内标进行优选。实验结果表明，不同样品类型所选择的内标稍有不同；不同质量和性质的元素对内标的选择无明显依赖关系，选用样品中基体元素为内标可以获得较好的分析精度；对ＪＧ－１ａ花岗岩类样品，选＾２９Ｓｉ，＾３０Ｓｉ，＾４３     

Re-Os同位素分析测试技术进展

评述了在ReOs同位素化学前处理和质谱测定方法上取得的一些重要发展和进步。简要介绍和评价了酸溶法、碱熔法、NiS火试金法、Carius管溶样法以及HPAS高温高压釜溶样法等常用的ReOs同位素样品分离方法。Os的分离纯化方法有蒸馏法和Br2或CCl4萃取法以及微蒸馏法,它们是分离和纯化Os的有效方法,也是目前国内外大多数实验室所采用的方法。Re的分离方法仍然是离子交换和溶剂萃取法。本文还介绍了ReOs同位素的质谱测定方法,主要有负离子热电离质谱(NTIMS)和多接收器电感耦合等离子体质谱(MCICPMS),其中NTIMS是ReOs同位素质谱测定中最成功的方法之一,MCICPMS在ReOs同位素质谱测定中具有很大的发展潜力和前景。     

北江表层沉积物中锡分布特征及污染评价

为了解珠江水系北江流域表层沉积物中锡的污染特征,对北江19个采样点表层沉积物中的重金属含量进行了测定,在此基础上,采用地积累指数法对沉积物中锡污染进行了评价。结果表明:北江沉积物中锡的浓度范围为7.38～496.90 mg/kg,平均值为85.6mg/kg。地积累指数法评价表明,电子垃圾的处理以及采矿冶金企业的生产对北江流域的环境造成了严重的生态危害,北江河段沉积物已达到了较高的锡污染水平。