气相色谱-质谱联用检测进出口水产品中氟乐灵残留

采用液液萃取的前处理方式,以气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography- mass spectrometry,GC-MS)检测水产品中氟乐灵的残留量。水产品经过匀质,丙酮提取,正己烷进行液液分配,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定和确认,外标法定量。该方法在5～100μg/L质量浓度范围内,相关系数R2为0.99996,具有良好的线性关系,检测限均为1.0μg/kg。分别在鳗鱼、梭子蟹、黄花鱼、印度虾和蛤蜊5种水产品中添加1～4μg/L氟乐灵,回收率在82.0%～93.6%之间。该方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中氟乐灵的定性定量检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中呋虫胺及2种代谢物残留量

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及两种代谢物残留的分析方法。方法 样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化,上清液氮吹至近干,经初始比例液相流动相复溶后,过膜,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果 本方法在在0.1 μg/L～200 μg/L范围内线性相关系数R_²≥0.999,粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶等22种基质中呋虫胺及其两种代谢物在5 μg/kg 、10 μg/kg 和50 μg/kg 3个加标水平下,回收率范围71.2 %～105.6 %,RSD的范围在1.3 %～9.8 %。结论 该分析方法准确度和精密度均达到农药残留检测要求,适用于分析粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶中呋虫胺及代谢物残留量。     

果蔬中复硝酚盐残留量检测方法的建立

建立了固相萃取-气相色谱-电子捕获检测水果蔬菜中复硝酚盐残留量的方法,样品经甲醇-水-磷酸体系提取,HLB固相萃取柱净化,乙酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器测定,外标法定量,液相色谱-质谱定性。结果表明,在0.01～1.0mg/L范围内线性良好,方法定量限为0.01mg/kg。对草莓、苹果、番茄、马铃薯、菠菜、茄子6种水果蔬菜进行3个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的添加回收,回收率在81.0%～106.6%之间,相对标准偏差3.9%～8.1%,该方法可靠、稳定,可满足水果蔬菜中复硝酚盐残留检测与确证的需要。     

超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定农产品中的井冈霉素

建立了超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱技术测定农产品中井冈霉素残留的分析方法。样品用甲醇-10 mM乙酸铵水溶液（7/3,v/v,pH5.5）提取，经硅藻土结合混合型阳离子交换柱(mixed cation exchange column,PCX)净化，采用亲水作用色谱(hydrophilicinteractionchromatography,HILIC)梯度洗脱分离，电喷雾电离源(electrosprayionization,ESI)，多反应监测（multiplereactionmonitoring,MRM）扫描。井冈霉素在1～40μg/L线性范围内，线性关系良好（r>0.995），方法定量限10μg/kg，在1倍、2和10倍定量限3个浓度添加水平下，果蔬类添加回收率在85.06%～94.73%之间，重复性精密度在4.80%～5.92%之间；粮谷类添加回收率在79.26%～89.12%之间，重复性精密度在4.88%～6.01%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好，适用于果蔬、粮谷等多种农产品井冈霉素的检测。