气相色谱-燃烧-同位素质谱仪(GC-C-IRMS)测定游离氨基酸的δ13C值

氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段.建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在低丰度同位素标记代谢流分析精度要求,为今后采用大规模低丰度13C标记开展传统白酒和黄酒发酵过程的代谢机理的研究提供了有效的技术手段.     

有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱（GC-C-IRMS）联用测定食醋中乙酸的δ13C

食醋中乙酸的碳-13比值（δ¹³C）与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ¹³C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱（GC-C-IRMS）联用法测定食醋中乙酸的δ¹³C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ¹³C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。     

己糖激酶法测定葡萄酒中葡萄糖的含量

建立己糖激酶法快速检测葡萄酒中葡萄糖含量的分析方法.采用全自动工业生化分析仪,葡萄糖试剂盒(己糖激酶法)测定了葡萄酒中的葡萄糖,葡萄糖含量0～1.00 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.00;加标平均回收率(n=3)在92.5 %～98.0 %之间;精密度和重复性(n=8)的RSD %分别为0.76 %和1.60 %,与国标酶-电极法测定结果对比,两种方法无显著差异.该法具有无需样品前处理、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点,适用于酿酒企业对葡萄酒产品和酿造过程的质量控制.     

顶空-固相微萃取测定大曲香气组分的条件优化

采用顶空-固相微萃取方法测定大曲中的香气组分,以出峰数量和面积为指标比较,对影响萃取平衡的6个因素:萃取头、溶剂、大曲用量、萃取温度、萃取时间和盐离子浓度(NaCl)分别进行优化.结果表明,最佳的萃取方法为,以PA为萃取头,5 mL 12%vol乙醇为溶剂,0.2 g大曲取样量,不加入盐离子,经60℃超声平衡,在60℃...     

高效液相色谱-荧光检测器法测定黄酒中尿素含量

建立了柱前衍生高效液相色谱荧光检测器(HPLC-FLD)测定黄酒中尿素含量的检测方法。采用9-羟基吨为柱前衍生试剂,尿素在酸性环境下与其反应产生具有荧光特性的吨基脲(N-9H-xanthen-9-ylurea),经HPLC分离后在λex=213nm,λem=308nm下荧光检测。方法学指标检测结果表明,方法线性良好(R~2>0.999)、重复性好(RSD=1.5%,n=5)、日间变异试验良好(RSD<5%,n=3),回收率高(平均回收率>90%,n=3);尿素检出限为0.024mg/L,定量限为0.086mg/L。     

葡萄酒中赭曲霉素A测定方法的研究

采用固相萃取小柱对葡萄酒中的赭曲霉素A(OTA)进行浓缩处理,选择高效液相荧光法和超高效液相质谱联用法,分别测定葡萄酒中的OTA含量。采用HPLC-FLD法测定葡萄酒中OTA时,线性良好,R2=0.9997;经固相萃取小柱浓缩后,测定方法检出限可达到0.002μg/L;回收率为85.7%～102.6%;RSD(n=5)为4.5%。通过HPLC-FLD和UPLC-MS/MS测定OTA方法对比发现HPLC-FLD方法具有更好的灵敏度和检出限。     

茅台地区酱香白酒硼同位素比较研究

采用ICP-MS检测茅台地区不同厂家生产的酱香型白酒中B11/B10比率,进行方差分析和最小显著差异分析,表明不同厂家间B11/B10具有明显差异,茅台地区酱香型白酒的生产条件不尽相同,其中茅台酒特征较为明显,揭示了茅台地区的特定稳定同位素差异性,证实了茅台地区的酒不等于茅台酒.     

应用SDS-PAGE法评价乳基婴幼儿配方食品中有效蛋白质组分

利用SDS-PAGE法评价乳基婴幼儿配方食品中的有效蛋白组分,优化了样品前处理方法,采用Bio-Rad Quantity One软件对电泳谱图进行数据分析,实现牛乳蛋白组分的定性和半定量测定。采用该法对我国市售婴幼儿配方食品中的牛乳蛋白有效成分进行了质量评价分析,发现0～12月龄婴儿配方食品基本符合GB 10765-2010中对乳清蛋白不得低于60%总蛋白的规定;0～6月龄Ⅰ段婴儿配方食品中的乳清蛋白含量最高,乳清蛋白/酪蛋白为1.57～2.12(61∶39～67∶33);6～12月龄的Ⅱ段较大婴儿配方食品中乳清蛋白相对Ⅰ段少,二者比例为1.06～1.55(52∶48～61∶39);而在12月龄以上的Ⅲ段幼儿配方食品中二者比例为0.65～0.71(40∶60～42∶58)。虽然Ⅰ段婴儿配方食品乳清蛋白/酪蛋白符合标准,但是在母乳中占主要成分的α-LA(α-乳白蛋白)在Ⅰ段婴儿配方食品中含量偏低(19.1%～24.1%),母乳中不存在的α-CN(α-酪蛋白)在Ⅰ段婴儿配方食品中却占11.9%～17.8%,另外还发现Ig G(免疫球蛋白G)在乳基婴幼儿配方食品中的含量偏低。     

乙醇传感器法测定葡萄酒和黄酒中乙醇的含量

建立了生物传感器法测定葡萄酒和黄酒中乙醇含量的分析方法。结果表明:乙醇含量在2~80μL/100mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997;加标回收率(n=3)在99.22%~101.59%之间;精密度和重复性(n=4)的RSD%低于1%。与国标酒精计法测定结果对比,两种方法无显著差异。该法具有无需样品前处理、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点,适用于企业对发酵过程控制和产品的质量检测。