迢高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留

研究一种针对蜂蜜中氯霉素残留量的液质联用分析方法.采用水溶解蜂蜜,用乙酸乙酯萃取蜂蜜水溶液中的氯霉素,氮吹至干后用水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,对样品中的氯霉素进行净化前处理.以乙腈-水作为流动相,C18色谱柱对蜂蜜的氯霉素进行分离,然后用电喷雾质谱负离子多反应监测模式[ESI(-)-MRM]对氯霉素进行检测,缩短了色谱分离时间,提高了检测灵敏度和分析结果可靠性,具有准确、快速以及高灵敏度和高选择性的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求.     

悬浮液进样-石墨炉法直接测定保健酒中的铅和锰

本文建立了不需要消化过程,以悬浮液进样-石墨炉原子吸收法直接测定保健酒中铅和锰的方法,研究了加入稳定剂及基体改性剂对检测结果的影响。结果表明,铅、锰的相对标准偏差(RSD)分别为:Pb:2.2%～2.5%;Mn:2.5%～2.9%。回收率分别为:Pb:94%～105%;Mn:95%～106%。本法与国标法相比,具有操作简单、高效准确的优点。     

高效液相法测定饮料中合成着色剂预处理方法的比较

比较透析法、聚酰胺粉吸附法和SPE固相萃取小柱法3种方法对高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝检测结果的影响。研究结果表明,3种方法中聚酰胺粉吸附法回收率和精确度最高,最适合定量测定饮料中合成着色剂。     

红松仁多不饱和脂肪酸研究进展

红松仁油是一种具有多种保健功能的天然植物油,其含有丰富的不饱和脂肪酸成分,多不饱和脂肪酸作为红松仁的重要功能因子在降低胆固醇、防止肥胖和调节免疫力方面发挥着重要作用.本文就红松仁油中含有的不饱和脂肪酸种类、生理功能及提取纯化技术进行了阐述.     

气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中联苯菊酯的不确定度评定

通过气相色谱法和气相色谱-质谱法测定茶叶中的联苯菊酯,对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。根据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析,得出不确定度控制的关键在于控制好样品的前处理和标准曲线。     

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r~2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。     

三七茎叶总皂苷提取工艺及抗氧化活性研究

目的 为高效提取三七茎叶总皂苷,建立并优化了乙醇热回流提取三七总皂苷的工艺条件。方法 以人参皂苷Rb3的提取率和纯度为指标,通过部分因子实验设计和中心组合实验设计,对乙醇浓度、液料比、提取时间、提取温度4个因素进行考察,筛选最佳提取工艺参数,并进一步用c对四种不同提取方法所获三七皂苷的抗氧化效果进行评价。结果 最佳提取工艺参数为乙醇浓度50%、液料比10.7 ml/g、提取时间1 h和提取温度60 ℃,该提取方法所获皂苷的抗氧化效果高于其它提取方法。结论 该工艺流程在保证获得较高人参皂苷Rb3纯度和含量的基础上,具有经济、快速、高效的特点,为后续三七茎叶的进一步开发奠定了理论基础。     

火锅底料中石蜡检测的样品前处理研究

建立一种用于检测火锅底料中掺杂石蜡的气相色谱分析样品前处理方法。样品经石油醚直接提取,浓缩过氧化铝小柱除油,再浓缩定容后,进气相色谱分离检测。通过对9种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。该方法检出限为1g/kg,平均回收率为97.6%～110.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～6.9%(n=6)。石蜡在1～100g/kg内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9985。与目前报道的前处理方法比较,它在保证准确定性、定量的同时,具有前处理耗时少、处理简单、适用性强等优点。     

蜂蜜中17种水解氨基酸的测定

目的采用酸水解法和全自动氨基酸分析仪同时测定蜂蜜中17种氨基酸的含量。方法 8种不同蜜源的蜂蜜经酸水解后,采用全自动氨基酸分析仪进行定量检测;检测器为荧光检测器,脯氨酸在波长440 nm处测定,其余16种氨基酸在570 nm波长下测定。结果 17种氨基酸的线性回归系数均达到0.99以上;方法检出限为5~10 nmoL/L,样品平均回收率为92.1%~99.3%,相对标准偏差RSD小于8.5%。经检测实际样品发现,蜂蜜中不含胱氨酸,氨基酸总量在32.214~78.439 mg/100 g范围。结论该方法快速、准确,可适用于蜂蜜中水解氨基酸含量的测定。     

液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量

目的建立液相色谱法测定核桃乳中糠氨酸含量的检测方法。方法样品经酸水解、乙酸铵缓冲溶液定容后,经反相C18色谱柱分离,以甲醇/三氟乙酸溶液为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,在紫外检测器波长为280 nm下检测。结果糠氨酸浓度在2～50μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。糠氨酸在2.00、5.00和10.00mg/100g蛋白质添加水平的回收率为88.82%～91.95%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于3.55%(n=6),方法检出限为1.0 mg/100 g蛋白质。结论该方法操作过程简单、方法准确、可靠、重现性好、回收率较高,适合于核桃乳中糠氨酸含量的分析检测。