气相色谱-质谱法分析水和土壤中化学毒剂模拟剂

为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱 质谱（GC/MS）快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP 5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明：本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1～10 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3～2.1 μg/L,定量限为1.1～7.1 μg/L;在土壤中的检出限为1.0～2.7 μg/kg,定量限为3.4～8.8 μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%～101.9%、70.8%～112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中痕量多环芳烃

建立了植物油中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷稀释,经硅胶柱净化后,以正己烷-二氮甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后,经HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm× 0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对植物油中的痕量多环芳烃进行分析,在10 ～ 1000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9956～0.9993;16种目标化合物的检出限(S/N=3)为0.2 ～ 0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.6～2.2μg/kg;16种多环芳烃的相对标准偏差(RSD)小于11.21％,0.02μg和0.5μg两个加标水平的回收率为72.3％～93.4％;.该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好.     

食品中金黄色葡萄球菌和沙门氏菌检出能力验证结果与分析

目的提升食品中金黄色葡萄球菌和沙门氏菌的检测能力,增强实验室竞争力。方法依据能力验证作业指导书、国家标准GB 4789.10-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验》和GB 4789.4-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》的要求,分别对1~#~5~#金黄色葡萄球菌待检样品和6~#~10~#沙门氏菌待检样品进行增菌、分离和生化反应鉴定。结果 10个待测样品中,2~#、4~#检出金黄色葡萄球菌,6~#、7~#检出沙门氏菌,10个样品均取得满意的结果。结论通过参加能力验证工作,可以较好地提高实验室的检测能力。     

优化气相色谱法测定食品中的甜蜜素

目的优化气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法。方法选用氢火焰离子化检测器和U型玻璃填充柱,对衍生化条件(亚硝酸钠用量、硫酸用量、衍生温度、衍生时间)进行优化,结果得到最适衍生化条件为:亚硝酸钠用量:2.5 mL;硫酸用量:2.5 mL;冰浴中衍生35 min。最佳条件下得到的检出限20 mg/kg。甜蜜素的加标回收率在96.8%~105.8%之间,甜蜜素相对标准偏差在2.5%~3.2%之间。结论该方法具有快速准确、回收率高、检出限低等优势,可以满足食品中甜蜜素的分析测定要求,为实践生产中食品甜蜜素的检测和食品质量安全的控制起到指导作用。     

大豆转基因成分定性检测能力验证结果与分析

目的提高实验室对转基因大豆的检测能力和检测人员专业技术水平,增强实验室竞争力。方法依据能力验证作业指导书和SN/T 1195-2003《大豆中转基因成分的定性PCR检测方法》的要求,分别对编号17-F959和17-K858样品进行PCR检测。结果 17-F959和17-K858待测样品中,外源基因Ca MV35S、NOS、CP4 EPSPS均为阳性,17-F959和17-K858待测样品均为转基因大豆。结论本次能力验证获得满意结果。     

聚丙烯/纳米碳管复合材料的制备及其摩擦性能研究

以纳米碳管为填料,填充聚丙烯制得纳米碳管/聚丙烯复合材料.借助扫描电子显微镜观察分析了复合材料表面形貌;利用MMW-1A型摩擦磨损试验机研究了纳米碳管含量对聚丙烯复合材料摩擦性能的影响并探讨其摩擦机理.结果表明：纳米碳管在复合材料中分散较好,且保持了一定的长径比;随着纳米碳管含量的增加,复合材料的摩擦系数显著减小,当纳米碳管的含量为5％时,复合材料的摩擦系数减少了13.17％.     

一例沙门氏菌测量审核的回顾与分析

目的通过测量审核提升本实验室检测沙门氏菌能力与自身竞争力。方法以测量审核作业指导书、出入境检验检疫行业标准SN/T1869-2007食品中多种致病菌快速检测方法 PCR法和国家标准GB4789.4-2016食品微生物学检验沙门氏菌检验为依据,采用PCR方法和传统增菌、分离、生化反应、血清学法鉴定沙门氏菌。结果编号091样品检出沙门氏菌,编号123样品PCR检测出现假阳性,经生化鉴定证实检出非沙门氏菌。结论 PCR出现假阳性,需经生化鉴定予以确认。本次测量审核样本检测结果与制样单位反馈结果一致。     

TG-F型脱硫剂在焦炉煤气脱硫中的应用

介绍了TG—F型脱硫剂代替铁屑脱硫剂在焦炉煤气中的应用情况 ,通过对比实验指出TG—F型脱硫剂具有较大硫容 ,受温度影响小、活化铁含量高等特点 ,脱硫效率 >99% ,出厂煤气硫化氢含量低于 2 0mg/m3 ,可以满足生产     

毛细管气相色谱法测定橡胶膏中樟脑、冰片的含量

采用毛细管气相色谱法测定狗皮膏中樟脑、冰片的含量。FID检测器,HP-INNOWAX（30m×0．32mm×1.0μm）色谱柱（PEG20M）。试验结果表明：樟脑和冰片有良好线性关系,相关系数分别为0．9998、0．9995;平均回收率（n=9）分别为101．0％、99．5％。方法分离度大、易重现、回收率高,是橡胶膏类样品中樟脑、冰片含量测定的有效方法。     

耐水双组分胶粘剂的研制

采用乳液聚合的方法,以乙酰化聚乙烯醇为保护胶体合成聚醋酸乙烯乳液,并用含甲酰胺基的乙组分与其交联。并测试了胶粘剂各项强度指标。结果表明该胶粘剂的强度、耐水性均优于市售白乳胶。