气相色谱-质谱法分析山楂中的脂肪酸

为了促进山楂及山楂核在药物、精细化工领域的应用,用气相色谱-质谱联用仪,改良脂肪酸甲酯化法检测出山楂果肉中的7种脂肪酸,分别为棕榈酸、亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、花生酸及山嵛酸。用CSASS软件进行峰识别及确定峰面积,峰面积归一化法计算每种脂肪酸的相对质量分数。分析测定了河北、安徽、山东、吉林、辽宁5个产地山楂药材中的脂肪酸相对质量分数,各产地去核山楂药材均以不饱和脂肪酸为主,其相对质量分数分别为59.10%、61.18%、63.08%、59.76%、60.76%。对河北、安徽、辽宁3个产地山楂核中的脂肪酸成分进行了较系统全面的研究,其脂肪酸以不饱和脂肪酸为主,相对质量分数分别为89.80%、61.59%、79.55%,均高于同一产地去核山楂中的不饱和脂肪酸相对质量分数。     

土壤中阴离子表面活性剂对17β-雌二醇吸附脱附的影响

用土壤柱液相色谱多级吸附/脱附法,研究了阴离子表面活性剂对土壤中17β-雌二醇吸附脱附的影响,并测定了17β-雌二醇在土壤中的不可逆吸附。结果表明,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在时,17β-雌二醇在土壤中的吸附及脱附均符合Freundlich方程,Freundlich吸附系数Kf值为16.749~38.256,脱附系数Kdes值为27.663~89.002,吸附量比未加表面活性剂时少。另外,脱附等温线总是滞后于吸附等温线,表明17β-雌二醇在土壤中存在不可逆吸附现象,且有表面活性剂时,不可逆吸附量减少。表面活性剂的存在对土壤的风险评价及被污染土壤的修复技术具有十分重要的价值。     

玛咖酰胺分析方法研究进展

玛咖是原产于秘鲁的珍稀药食两用植物,含有丰富的营养物质。具有缓解疲劳、改善睡眠、改善性功能及抗氧化等生物活性。玛咖酰胺是玛咖中特有的活性物质,有很强的生物活性。玛咖酰胺在玛咖中含量很低,目前主要用溶剂回流、超声等方法提取,高效液相色谱法及液质联用方法进行检测。本文对玛咖酰胺提取分析研究进行综述,为其进一步深入研究提供参考。     

HPLC/ESI-MS法鉴定半枝莲乙酸乙酯组分中黄酮苷元类化合物

利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[^0,4B-H₂O+H]⁺是二氢黄酮的特征碎片离子,黄酮醇和异二氢黄酮则主要发生0,2键和2,3键的断裂,分别形成特征的^0,2A⁺和^2,3B⁺碎片离子。在此基础上,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术对半枝莲乙酸乙酯组分中的化合物进行研究,确定了异红花素 (isocarthamidin)、印黄芩素 (scutellarin)、木樨草素 (luteolin)、柚皮素 (naringenin)、4’-羟基汉黄芩素(4’-hydroxy-wogonin) 和芹菜素 (apigenin) 6个黄酮苷元,并结合紫外光谱信息和质谱碎片信息,对另外6个黄酮苷元类化合物进行初步的结构推断。     

臭氧氧化活性染料及其降解产物毒性研究

在印染废水中,染料成分复杂、高浓度、高色度、难生物降解物质多,用常规的生物处理方法难以有效治理。高级氧化技术(AdvancedOxidationProcesses,简称AOPs)作为一种有效的废水处理手段,引起了越来越多的关注。以活性染料活性艳红KE-3B为对象,模拟印染废水的实际情况对染料进行臭氧氧化研究,探讨了该过程的动力学影响因素。研究发现在pH=10时,脱色速度快;随着臭氧投加量的增加,色度去除率也相应增加;Na2CO3作为自由基清除剂在一定程度上抑制了臭氧氧化,而NaCl对臭氧氧化的影响则较小;对比了组合工艺UV/O3/H2O2应用于活性染料的处理效果,发现UV/O3反应体系中加入少量的H2O2能够使脱色率增加。利用海洋性发光菌VibrioFischeri对臭氧氧化后的溶液进行了生物毒性监测与评价,结果显示,在氧化过程中溶液毒性明显升高;随氧化程度的进一步加深,毒性又趋于下降。     

玛咖酰胺分析方法研究进展

玛咖是原产于秘鲁的珍稀药食两用植物,含有丰富的营养物质。具有缓解疲劳、改善睡眠、改善性功能及抗氧化等生物活性。玛咖酰胺是玛咖中特有的活性物质,有很强的生物活性。玛咖酰胺在玛咖中含量很低,目前主要用溶剂回流、超声等方法提取,高效液相色谱法及液质联用方法进行检测。本文对玛咖酰胺提取分析研究进行综述,为其进一步深入研究提供参考。      

高压液相色谱法快速测定饮料中的五种食品添加剂

目的 建立一种高压液相色谱方法同时检测饮料制品中3种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜)和2种防腐剂(苯甲酸、山梨酸)。方法 样品采用起始流动相稀释后直接过膜分析, 色谱分离在极性修饰XAqua C18色谱柱上进行, 流动相采用50 mmol/L pH 4.5 KH2PO4和乙腈, 梯度模式洗脱, 流速2 mL/min, 柱温40 ℃, 6 min内即可完成一次分离分析, 加上4 min梯度平衡时间, 10 min内即可完成平衡及分离。结果 5种食品添加剂在0.5~50 mg/L内线性关系良好, 相关系数r2均大于0.9999。在两种饮料基质中添加50、100、150 mg/kg 3个浓度水平, 方法回收率为96.48%~105.64%, 相对标准偏差为0.21%~5.39%; 以信噪比S/N =3计算, 方法检测限为0.02~0.08 mg/L。结论 建立的分析方法快速、准确, 可满足饮料中甜味剂和防腐剂的同时检测。     

超高效液相色谱串联质谱法检测玛咖产品中非法添加西地那非

建立了检测玛咖中西地那非的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法。色谱条件为Agilent SB-C18柱;柱温25℃;流动相为甲醇（10 mmol/L乙酸铵）:水（10 mmol/L乙酸铵,m/V）（90∶10,v/v）等度洗脱;流速:0.3 m L/min;进样量:5μL。质谱条件为正离子模式（ESI+）,多反应监测模式（MRM）;三重四级杆质量分析器;分子离子峰[M+H]+m/z 475.3,子离子为m/z 282.9,碰撞能50 e V;m/z 58.1碰撞能为60 e V。西地那非在0.2²0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9994。建立的方法准确可靠、灵敏度高,可应用于玛咖产品中西地那非的含量测定。      

新型分子印迹聚合物修饰的选择性离子源结合电喷雾电离质谱快速检测莠灭净和莠去津

基于分子印迹聚合物修饰铁片（molecularly imprinted polymer modified iron sheet,MIPIS）制备了一种选择性的敞开式质谱离子源,结合电喷雾电离质谱,构建一种快速检测食品基质中莠灭净和莠去津痕量残留的方法。分子印迹聚合物以氰草津为模板,使用甲基丙烯酸和苯胺在水溶液中聚合而成。将MIPIS作为萃取尖端对豆奶粉、小麦和牛奶中的莠灭净和莠去津进行富集,随后作为敞开式质谱离子源结合电喷雾电离质谱直接进行检测。结果显示,在0.2～200μg/L范围内线性良好,相关系数R2为0.998 2和0.999 7,检出限和定量限分别为0.2～0.5μg/kg和0.6～1.5μg/kg,在3个加标水平下回收率在81.05%～109.66%。该方法操作简单,灵敏度高,省时高效,无需长时间的色谱分离,适用于食品中痕量三嗪类农药残留的快速检测。     

Cu/TiO2催化湿式氧化甲醛废水

甲醛废水排放入水体后,破坏生态系统,影响人们的身体健康。考察了以自制的Cu/TiO2为催化剂,用催化湿式氧化的方法降解甲醛废水的情况。通过优化反应条件,在180℃、pH=5、0.5 MPa、催化剂量为6 g/L时反应2 h,TOC的去除率高达85%,且Cu2+和Ti4+基本没有流失。此外还检测了甲醛溶液中甲醇变化情况和经处理后甲醛废水的降解产物甲酸。结果表明,以Cu/TiO2为催化剂的催化湿式氧化能有效地降解甲醛废水。