氧化还原电位滴定法测量铀含量的不确定度评定北大核心CSCD

精密测量含铀核材料中的铀总含量是核设施开展核材料衡算及产品质量控制工作的重要一环。本工作通过开展模拟实验和不确定度评定,比较了硫酸亚铁还原-重铬酸钾氧化电位滴定法测定铀含量的GB 11841—1989和ASTM C1267-17两个标准方法及其中三种操作步骤的细节差异。结果显示,三种步骤的总合成不确定度均低于0.1%的国际目标值水平;GB 11841—1989测量2~3 g样品步骤的不确定度最小,更适合于标准物质定值测量;在日常测量工作中,样品的称量选用GB 11841—1989测量0.20~0.25 g样品步骤更好,重铬酸钾溶液配制和滴定选用ASTM C1267-17的步骤更好。     

改良全蒸发技术测量铀同位素比

全蒸发热表面电离质谱(TE-TIMS)是测定铀主同位素比(²³⁵U/²³⁸U)最经典的方法,但受限于强峰拖尾等因素影响,次同位素比(²³⁴U/²³⁸U、²³⁶U/²³⁸U)的测量精密度不高,存在偏差。本工作研究目标动态加热程序、动态和静态相结合的接收程序、强峰拖尾校正、不同接收器效率校正、质量歧视校正等,建立了改良全蒸发-热表面电离质谱技术(MTE-TIMS)高精度测定铀同位素比的方法,通过测试标准物质验证方法的准确性和可靠性。结果表明：采用MTE-TIMS法测量²³⁵U丰度为2%的铀样品,其²³⁵U/²³⁸U、²³⁴U/²³⁸U和²³⁶U/²³⁸U的方法精密度分别为0.024%、0.06%和0.19%,测量值与参考值的偏差分别为0.025%、0.19%和0.38%。