用改进后的质谱计测定锂同位素

一、前言 ZhT-1301及其同类型产品MN-1305。型质谱计是五十年代的产品,性能很差。最近十几年来,随着现代科学技术的不断发展,对质谱测定提出了更高的要求,因此基于不同目的,国内外对此类型仪器进行了大量的改进,以适应迅速发展的工农业生产和科学研究工作的需要。实践证明,改进后的这类仪器和现代仪器相比,在综合性能指标方面尽管     

硼同位素测定的进展及存在的问题

过去十几年来,天然样品中硼同位素组成的研究获得了快速的发展,这些研究采用了各种具有不同精度和准确度的样品处理和同位素测定的方法。本文就有关的技术和在同位素测定中存在的问题分三个环节进行了讨论：从样品中（主要是固体）提取硼、纯化硼和同位素质谱法测定。本文对不同技术的优缺点进行了评价,并对某些重要的方法进行了较详细地讨论     

石墨非还原热离子发射特性研究──不同石墨热离子发射特性的比较

本实验采用ＶＧ３５４质谱计进行同位素比值的测定,并利用热电偶测温原理,组装了低温测量装置,温度测定范围为室温一１０００℃,测定精确度为±５℃。实现了电离带的低温测量。本实验采用了六种不同来源和质量的石墨,并采用Ｘ－粉末衍射进行了晶体结构的鉴定,有关资料列子表１。其中最可几晶格畸变和最大晶格畸变数值系根据最强的Ｘ－射线衍射峰按照何荔所提供的方法计算的结果,它反映石墨晶体微结构上的差别。将不同品种的石墨用８０％乙醇－２０％水溶液制成悬浮液备用。ＮＩＳＴＳＲＭ９５１和本实验室制备的一种海水氯同位素标准…     

渤海湾盆地东濮凹陷古近系沙河街组盐岩成因——来自沉积学和地球化学的证据

东濮凹陷是渤海湾盆地盐岩最发育的凹陷,其古近系沙河街组主要发育有4套累计超过1 000 m厚的盐岩,其成因颇受争议.通过沉积学和地球化学方法对其进行了研究.盐岩与具纹层状沉积构造的泥页岩相间发育,泥页岩的V/(V+Ni)平均比值为0.736(基本分布在0.64~0.81),其中发育有石盐漏斗晶体并夹有砂质碎屑流块状砂岩等特征,表明具纹层状沉积构造的泥页岩形成于半深湖-深湖的强还原环境.盐岩与泥页岩之间没有侵蚀暴露面,泥页岩层面上也没有干裂沉积构造,盐岩厚度大且较纯净,从而推断盐岩和与其相邻的泥页岩的沉积环境一样,都是半深湖-深湖的强还原环境.纵向上,盐岩发育于层序的湖侵体系域和高位体系域,盐岩发育期也是东濮凹陷的主要裂陷期和扩张期;横向上,盐岩分布于凹陷中央,与凹陷边缘沉积的砂岩呈彼消此长的关系,泥页岩则主要分布于砂岩和盐岩之间的较广阔地区.即盐岩的沉积中心、凹陷的沉积中心及凹陷的沉降中心三者基本一致,盐岩发育期也是湖盆发育的鼎盛期.沉积学的证据支持东濮凹陷盐岩"深水成盐"的观点.在连续沉积的盐岩段,从老地层到新地层,δ³⁷Cl值没有出现逐渐减小的特征,而是呈不规律的变化,说明东濮凹陷沙河街组盐岩应是在温暖潮湿气候条件下一定水深环境中形成的,即"深水成盐".通过与现代峡谷型湖泊和人工河道水库的对比,说明在盐岩发育期东濮凹陷应具较明显的湖水分层特征--"深水成盐"的基础和基本形式,从理论上也支持东濮凹陷盐岩"深水成盐"观点.     

自动静态双接收高精度热电离质谱法测定硼同位素

在以Cs₂BO₂⁺离子进行硼同位素测定时,由于所测定的两种离子¹³³Cs₂¹¹B¹⁶O₂⁺（m/z 309）和¹³³Cs₂¹⁰B¹⁶O₂⁺（m/z 308）具有极小的相对质量差（0.032%）,一般的商业同位素热电离质谱计无法实现对这两种离子的同时全接收。为此,一些学者对某些商业仪器进行了改造或采用zoom技术,基本实现了对硼同位素高精度测定。本实验利用特制的Triton热电离质谱仪,以Cs₂BO₂⁺离子流的自动静态双接收进行硼同位素组成的测定。研究了不同离子流强度和不同带电流对250 ng标准样品NIST 951 H₃BO₃测定值及测试精度的影响,结果表明,当带电流在1 150~1 350 mA之间变化或者离子流稳定在0.1~10 V之间时,标准样品的硼同位素比值在4.052 63 ~ 4.053 38区间变化。导致二者一致的实验现象是由带电流强度造成的,当带电流越高时,产生的离子流相应也越高,因此可以采用相同的带电流控制不同样品的测试值和测试精度。在此基础上通过优化测试条件, 摸索出硼同位素自动测试程序,并用该程序对标准样品及实际样品进行测定,无论是测试结果还是测定精度均能达到手动测试效果,节省了人力,提高了工作效率。     

涂样量对纳克级硼同位素测定的影响

在石墨存在下 ,用正热电离质谱法 ,使用Cs2 BO2+离子测定了含 1 0 0、50、2 0ng和 1 0ngB的NISTSRM 951硼酸标样中的硼同位素的组成。结果表明 ,随着涂样量的减少 ,硼同位素丰度测定比值 ( 1 1 B/1 0 B)和测定精度有所下降。本文也给出了VG -3 54正热电离质谱测定纳克级硼同位素组成的最佳条件。结果表明 ,当涂样量大于 1 0 0ngB时 ,硼同位素丰度比的测量精度最佳 ,1 0ngB是正热电离质谱法使用法拉第杯检测硼同位素组成的最低限量。本研究为开展低硼含量的海洋微体古生物 ,古土壤 ,河水等地质样品中的硼同位素组成质谱测定提供了依据。     

不同金属带的非还原热离子发射特性

本文对在石墨存在下热电离质谱中常用且具有不同功函数的 Ta、Re、W、Pt四种金属带的 Cs2 Cl+和Cs2 BO2 +离子的非还原热离子发射特性进行了比较。研究结果表明 ,采用 Ta、Re、W、Pt四种金属带均能获得强的 Cs2 Cl+和 Cs2 BO2 +离子的发射 ,得到高精度的硼、氯同位素组成的测定。但是功函数较低的 Ta带的发射温度更低 ,测量精度更高 ,这表明在石墨存在下 Cs2 Cl+和 Cs2 BO2 +离子的发射与金属带的功函数无关     

硝酸盐中氮和氧同位素的正热电离质谱法测定

A new method for isotopic determination of N and O in nitrate based on CsNO2 with graphite load by positive thermal ionization mass spectrometry is present. The new method has been applied to determine N and O isotope in several nitrate reagents.     

Boron isotope method for study of seawater intrusion

A distinct difference in boron isotopes between seawater and terrestrial water is emphasized by δ11B values reported for seawater and groundwater, with an average of 38.8‰ and in the range of -8.9‰ to 9.8‰, respectively. The isotopic composition of boron in groundwater can be used to quantify seawater intrusion and identify intrusion types, e.g. seawater or brine intrusions with different chemical and isotopic characteristics, by using the relation of δ11B and chloride concentration. The feasibility of utilizing boron isotope in groundwater for studying seawater intrusion in Laizhou Bay Region, China, is reported in this study, which shows that boron isotope is a useful and excellent tool for the study of seawater intrusion.     

过二硫酸铵法从LiMn_2O_4中萃取锂及所获得的吸附剂对锂同位素的选择性

本文对采用过二硫酸铵 (NH4) 2 S2 O8法从 Li Mn2 O4中萃取锂离子进行了研究 ,并就所获得吸附剂 (Mn O2 (Li) )的特性 ,特别是对于分离锂同位素的能力进行了测试。在良好的控制条件下 ,(NH4) 2 S2 O8是一种优良的锂吸附剂 ,它具有非常高的锂萃取度 ,同时保持锰的最小溶解性。所制备的 Mn O2 (Li)在 2 5°C时最大的 7Li/ 6Li同位素分离因子为 1 .0 1 4,它是那些商品有机离子交换剂的几倍。