基于表面增强拉曼光谱的甲萘威水溶液检测分析

以表面增强试剂OTR202和OTR103作为表面增强拉曼光谱(SERS)的活性基底,探索建立甲萘威水溶液的SERS检测方法。首先对比分析了甲萘威水溶液的普通拉曼光谱与SERS。然后分析了表面增强试剂与待测样本的加入量对甲萘威水溶液的SERS的影响。最后分析了质量浓度在0.1~15.0 mg/L范围内的甲萘威水溶液的SERS,并以1374 cm-1处的特征峰强度与甲萘威水溶液浓度进行线性回归,得到线性方程为y=414.5x+481.59,决定系数R2=0.9864。试验结果表明该研究方法对甲萘威水溶液的检测限可达到0.1 mg/L,说明以表面增强试剂OTR202和OTR103为SERS活性基底的SERS检测方法可用于水中甲萘威残留检测。     

鸭肉中吉他霉素残留的SERS测定

应用表面增强拉曼光谱(SERS)法建立一种鸭肉中吉他霉素(KIT)残留的快速检测方法。在分析增强基底的紫外—可见吸收光谱与鸭肉中KIT的SERS光谱的基础上,采用单因素试验法优化了鸭肉中KIT的SERS检测条件,并分别建立了KIT水溶液检测与鸭肉中KIT残留检测的标准曲线。试验结果表明,KIT水溶液检测的标准曲线方程y=0.046 2x+0.215 3,决定系数(R~2)为0.927 9,对KIT水溶液预测的平均回收率为99%~123%。鸭肉中KIT残留检测的标准曲线方程为y=0.011 9x+0.940 9,R2为0.923 2,对鸭肉中KIT预测的平均回收率为104%~108%。采用SERS技术检测鸭肉中KIT残留是可行的。     

同步荧光光谱结合CARS变量优选预测猪肉中四环素残留含量

为快速检测猪肉中的四环素残留含量,采用同步荧光法结合竞争适应重加权采样(CARS)变量优选法建立了预测猪肉中四环素残留含量的支持向量回归(SVR)模型.从样本的三维同步荧光光谱中确定了最佳波长差为65 nm,采用CARS方法从中挑选出与四环素相关的特征波长变量,并与连续投影算法(SPA)及遗传算法(GA)进行比较.最后,应用SVR算法对优选出的16个波长变量建立猪肉中四环素含量的预测模型.分析发现,多元散射校正(MSC)光谱预处理后的CARS方法优于SPA及GA变量选择方法,可以有效地筛选出全光谱中的特征波长变量.CARS-SVR建立的四环素预测模型优于原始光谱的SVR模型,其预测集的决定系数(R2)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.961 2和10.94 mg/kg.研究结果表明,采用同步荧光法结合CARS-SVR模型可以预测猪肉中的四环素残留含量,且CARS-SVR能有效地简化模型并提高预测精度.     

表面增强拉曼光谱快速检测四环素水溶液

目的为实现水中四环素残留的快速检测,探索建立四环素水溶液的表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman spectroscopy,SERS)检测方法。方法以OTR202和OTR103作为表面增强基底,分析四环素水溶液的SERS光谱,应用自适应迭代惩罚最小二乘法(air-PLS)扣除SERS的荧光背景,探讨样品加入量对SERS信号强度的影响,以1274 cm-1作为特征峰建立四环素水溶液的标准曲线。结果确定了四环素水溶液的加入量为20μL,建立的线性回归方程Y=257.47X+85.165,相关系数r为0.9897。结论本研究方法无需前处理,简便快捷,为后续水中四环素残留快速现场检测奠定了良好基础。     

SERS结合PCA-LDA分析鉴别鸡肉中硝基呋喃类代谢物的混合残留

以纳米Au溶胶和NaCl溶液为活性增强基底,对鸡肉中残留的两种呋喃它酮代谢物(AMOZ)和呋喃妥因代谢物(AHD)进行表面增强拉曼光谱(SERS)快速检测技术研究。采用自适应迭代惩罚最小二乘法消除原始数据中的背景干扰,应用标准归一化进行光谱预处理,并结合主成分—线性判别方法(PCA-LDA)建立识别模型,得出模型校正集的判别正确率为90.48%,预测集的判别正确率为94.29%。研究表明,SERS技术与PCA-LDA相结合可以有效地鉴别出鸡肉样本中残留的AMOZ和AHD。     

基于表面增强拉曼光谱的水中土霉素残留量的快速检测

应用表面增强拉曼光谱(SERS)检测技术,建立了一 种水中 土霉素(OTC,oxytetracycline)残留量的快速检测方法。实验以表面增强试剂OTR202和OTR103作为活性基底,并使用自适应迭代 惩罚最小二乘法(air-PLS)扣除荧光背景;然后对所用胶体和胶体混合物的吸收光谱与 OTC水溶液的 SERS光谱进行了探讨;最后分析了样品的加入量和不同混合的时间对SERS信号强度的影响, 建立了水中OTC残留浓度X与SERS光谱的1332cm－1处峰面积Y之间的线性 回归方程。实验结果表明,当水中的OTC 浓度范围为0.1~22.0mg/L时,水中OTC残留浓度与1332cm－1处峰面积之间呈现良好的线性关系,线性方程 为Y=5165.7X+4304.9,决定系数R²为 0.986。预测集 样本OTC含量的真实值与预测值之间的R²为0.973, 均方根误差(RMSEP)为1.112m g/L,回收率为96.7~124.5%,相对标准偏差(RSD,n=5)介于1.2098~4.787, 可满足水中OTC残留量的检测,为现场快速检测水中OTC残留量奠定了良好的基 础。     

基于表面增强拉曼光谱的鸭肉中己烯雌酚残留检测

采用表面增强拉曼光谱(SERS)法建立了一种快速检测鸭肉中己烯雌酚(DES)残留的方法。采用单因素分析法确定了合成金胶所需的柠檬酸三钠、纳米金胶、含DES的鸭肉提取液和硫酸镁溶液的最优加入量以及拉曼光谱的较佳采集时间。对鸭肉做简单的前处理后,建立鸭肉中的DES残留检测的定量分析模型。再以鸭肉提取液中DES浓度与819cm~(-1)处特征峰峰强建立标准曲线方程,可达到0.5mg/L的最低检测浓度。根据标准曲线方程得到其预测集的决定系数(R~2)为0.969 0,预测均方根误差(RMSEP)为0.728 1mg/L,平均回收率为83%～133%。试验结果表明,该方法可用于鸭肉中DES残留检测。     

导数同步荧光光谱结合遗传优化算法测定鸭蛋蛋清中庆大霉素含量

为实现鸭蛋蛋清中庆大霉素(GM)残留含量的快速测定与检测模型精度的提高,应用遗传算法(GA)筛选导数同步荧光光谱特征波长,用遗传-支持向量回归(GA-SVR)建立鸭蛋蛋清中GM残留含量的预测模型。首先分析了样本的三维同步荧光光谱和确定了本实验研究的波长差Δλ为120nm;然后利用sym5小波的2层分解对一阶导数同步荧光光谱进行去噪处理,并利用GA筛选出了14个荧光特征波长;最后利用GA优化了SVR的径向基核函数(RBF)参数(c,g,p),进而比较了GA-SVR、PLS和MLR 3种预测模型的预测能力,研究表明,以GA-SVR模型的预测能力最强,其预测集的决定系数(R2)和均方根误差(RMSEP)分别为0.983 0和1.149 4mg/L。实验结果表明,GA能有效筛选出鸭蛋蛋清中GM的荧光特征波长和提高GA-SVR模型预测精度。     

三维荧光光谱技术结合PLSR在鸭肉中西维因残留检测的应用

根据西维因水解物具有强荧光的特性,提出了利用三维荧光光谱技术结合偏最小二乘回归(PLSR)法测定鸭肉中西维因的残留含量。通过对样品的二维等高线光谱图分析,发现鸭肉和西维因的特征峰能明显区分开,在西维因-鸭肉体系中两者波峰分别位于300/365 nm和320/460 nm,再利用PLSR法建立鸭肉中西维因残留含量预测模型,其预测集中真实值与预测值的决定系数R2和均方根预测误差值Prms分别达到0.9883和3.103。结果表明三维荧光光谱技术结合PLSR法可用于鸭肉中西维因残留的测定,具有快速检测和预测精度高等优点,为鸭肉中农药残留检测提供了一种有效的手段。     

大直径灌注桩桩身轴力试验研究

结合单桩载荷试验,通过在桩身中分层、均匀埋设钢筋计,将试桩沿深度分成多个截面,推算桩身不同深度的轴力大小,并测量桩在各级荷载作用下的桩顶沉降,详细分析了单桩的Q-S曲线特征、桩身轴力的分布规律等.结果表明,在竖向荷载作用下,桩身轴力沿桩的深度逐渐衰减,随着荷载等级的加大,轴力沿桩身衰减的速率也在加大,且桩的深度越深变化速率也就越大.