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铜磁铁矿属富铜、高硫、高磷的磁铁矿矿物,以测量灼烧减量后的灼烧基试料质量作为试料量,建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铜磁铁矿中铜、铁、硅、铝、钙、镁、钛、锰和磷含量的分析方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22)为熔剂,控制试料与熔剂稀释比为1∶10,以220 mg/mL硝酸锂溶液为氧化剂,50 mg/L碘化铵溶液为脱模剂,于1 050 ℃熔融20 min,制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以磁铁矿标准物质为基体,并添加铜和磷标准溶液作为标准试料,解决了铜磁铁矿没有标准物质的问题。各待测组分校准曲线的相关系数在0.989 0~0.999 9之间;方法检出限为0.001 7%~0.30%;各待测组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.15%~4.7%之间。对与铜磁铁矿基体组分相近的含铜铁矿石标准物质进行测定,测定值与认定值基本一致;采用不同实验方法对不同含量水平的铜磁铁矿样品进行测定,测定值与滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子吸收光谱法(AAS)和分光光度法的测量结果基本相符。8个实验室对8个不同含量水平的铜磁铁矿样品进行了协同试验,结果表明方法的重复性和再现性良好。 相似文献
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石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长。实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法。以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050 ℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线。各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1~0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13%~2.1%之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0~0.39%之间。实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响。 相似文献
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硫化铜矿及其精矿含有较高的硫和铜。不同价态的硫所发射的X射线谱(K_α、K_β)发生位移,K_α/K_β谱线强度比值不一致;硫腐蚀铂金坩埚,铜能与铂金生成合金,给X射线荧光光谱(XRF)分析造成困难。对国内发表的X射线荧光光谱分析硫化铜矿及其精矿的文献进行了综述。总结了粉末压片法和熔融制样法制备试料片的条件、标准试料的选择和X射线荧光光谱仪分析条件,以及在铜矿物类质同象物相鉴定、铜精矿样品氧化条件及其机理研究等方面的应用情况,并展望了XRF在硫化铜矿及其精矿成分分析中的应用前景。 相似文献
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在酸性介质中,从NaFeEDTA解离出的Fe3+与KSCN反应,生成的红色络合物在483nm处会产生强吸收。基于这一原理,建立了顺序注射光度法测定强化酱油中NaFeEDTA含量的方法。线性范围5.0~100.0mg/L,检出限(3σ)1.4mg/L,相对标准偏差1.7%(n=11,20.0mg/L),采样频率60/h。回收率在95%~109%之间,实际样品测定结果与推荐方法一致。本法比推荐方法节省试剂99%,并省去醇沉步骤。方法简单,快速,易于自动化,已用于实际样品的测定。 相似文献
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针对铜精矿熔融制样时硫含量高带来的问题,实验以四硼酸锂-偏硼酸锂(m∶m=12∶22)为熔剂,碳酸钠、二氧化硅和硝酸锂为助剂,建立了同时测定铜精矿中铜、硫、铁、锌、铝、镁、钙、铅和锰等主次成分含量的熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法。通过研究不同氧化剂、助剂配方,熔融温度和时间对固硫和制片效率的影响,选定称量0.1g样品,6.9g四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=12∶22),1.06g碳酸钠,0.38g二氧化硅,1.38g硝酸锂的熔剂配比和熔融介质条件,从室温升至600℃预氧化15min后,在960℃熔融5~8min制得玻璃熔片,经重量法和X射线荧光光谱法检测,硫回收率达到99%以上。采用有证标准物质和高纯度氧化铜混合配制出合适含量梯度的校准样品,经测量计算后校准曲线线性关系良好,线性相关系数(R2)达到0.999;通过标准物质验证及方法间比对,结果表明实验方法测定值与认定值相对偏差在0.43%~6.9%,对同一样品的检测结果与传统方法基本一致,可以满足铜精矿的快速检测要求。 相似文献
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建立了钴(锰、铜和镍)-间氯偶氮安替比林4组分同时测定的显色体系,并用于光度分析。4组分吸收光谱严重重叠,为解析重叠光谱,将BP神经网络的隐含层节点数、学习速率(η)和动量因子(α)二进制编码作为个体,再由个体组成群体,进行遗传操作,由神经网络输出结果的误差构造适应度函数,建立了遗传神经网络(GA-ANN-BP)算法,用于分光光度法不经分离同时测定钴、锰、铜和镍,合成样品的相对标准误差分别为0.68%,2.28%,2.47%,1.67%。方法用于标准样品的分析,分析结果相对误差小于5%,测定值与认定值相符 相似文献
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建立了一种基于罗丹明6G(Rh6G)-Co^2+ -KI-H2O2反应体系的检测抗氧化剂清除羟自由基能力的光度分析新方法。在HAc-NaAc缓冲溶液中,Co^2+与H2O2反应,产生的羟自由基与过量的KI反应,生成的L与Rh6G络合,使体系的吸光度值降低,根据△A527,值的变化可间接测得羟自由基的生成量。抗氧化剂的加入可抑制吸光度值降低,从而间接测定其清除羟自由基的能力。考察了抗坏血酸、硫脲、没食子酸等几种常见抗氧化剂清除羟自由基的能力,结果为:没食子酸〉硫脲〉抗坏血酸。比较了Mn^2+,Co^2+,Fe^2+离子与H2O2反应时羟自由基的产生量。测定了几种蔬菜和水果的羟自由基清除能力,结果表明,苹果和芹菜具有较高的羟自由基清除效率。 相似文献