粮食中汞的测定方法研究

文章采用微波消化技术对粮食样品进行前处理，探讨了微波条件的选择、微波条件对回收率的影响以及微波法与国标法前处理的对比，建立了用微波消化—冷原子吸收法测定粮食中的汞的方法。方法标准加入回收率在93．1％～95．8％之间，RSD％在1．3％～2．7％之间。     

X荧光光谱指纹识别法快速鉴别茶叶品质的方法

本文建立了一种采用能量色散X荧光光谱(EDXRF)指纹识别技术鉴别茶叶品质的方法。该方法制样简便、快速、环保节能、无损测量,指纹图谱专一、专属等特异性,可用于快速鉴别茶叶真伪以及对产品质量进行控制。采用茶叶真品作为标准品,利用Omnian无标样定量分析标准品建立特征元素指纹识别方法,通过量的积累并应用统计学分析建立茶叶标准指纹图谱库。测量样品图谱与标准指纹图谱库进行分析,通过相似度阈值判定获得茶叶的真伪鉴别结果。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。     

糖分对温控器用无铅助焊剂的影响分析

通过分析波纹管助焊剂主原料甘油的含糖量,考察了糖分含量对助焊剂颜色变化和波纹管焊接不良率的影响.试验结果表明,甘油中糖分含量较高是造成助焊剂颜色变深和焊接性能变差的主要原因,助焊剂中蔗糖质量分数最高不能超过0.16%,葡萄糖质量分数最高不能超过0.96%.     

皮革制品中镉的残留量分析

采用火焰原子吸收法测定皮革制品中镉的残留量 ,对试样的预处理和各条件进行了优选 ,方法的检测限为 2 .5 mg/ kg,相对标准偏差为 2 .4 4 % ,回收率为 85 .2 % - 95 .0 %。     

ICP-AES法测定镁合金中的钐、镝、钬、钆、锑、铋、锡

用ICP-AES法测定镁合金中的钐、镝、钬、钆、锑、铋、锡含量.通过对溶样酸及溶样酸度、基体干扰的考察,确定了最佳试验条件,并选择了最佳测定谱线.试验结果表明,在选定的条件下,各元素的检出限均小于0.01μg/mL,方法测定下限均小于0.005％.本法的回收率在98.0％～100.7％之间,相对标准偏差在2.21％～6.11％之间,与比色法测定结果一致.本法快速、准确,能够满足镁合金新材料研究的需要.     

铅试金富集-ICP-AES测定吸钯树脂中钯

通过铅试金富集树脂中的钯并用银作钯灰吹保护,得到银钯合粒。合粒用王水溶解,在10%的盐酸介质中,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的钯。实验确定了火试金熔剂的配比。结果表明,该法的富集效果好,银基体和合粒中的杂质对测定没有干扰,测定快速、准确,相对标准偏差RSD为1.51%,加标回收率在99.35%~100.90%之间。本方法可用于吸钯树脂中钯的测定。     

直接溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品营养强化剂葡萄糖酸铜中铅

建立了直接溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品营养强化剂葡萄糖酸铜中重金属铅含量的方法。对样品前处理方法及测试方法进行了研究。结果表明,葡萄糖酸铜样品不宜进行常规的酸消化前处理,采用该方法对样品进行处理后,消解液有大量蓝色不溶物;本标准采用水直接溶解法。USP 36采用的标准加入法操作繁琐,需要多次手动稀释,增加了方法的测量不确定度。本方法采用标准曲线法进行铅含量的测定,用10g/L磷酸二氢铵和0.6g/L硝酸镁混合液作为基体改进剂,提高了灰化及原子化温度,该方法具有满意的准确度及精密度。在4.0~60ng/m L的线性范围内,线性方程为y=0.00259x+0.00128,线性相关系数为0.9990。回收率为85.8%~90.6%,相对标准偏差为4.2%~7.6%(n=8),检出限与定量限分别为0.23ng/m L和0.76ng/m L。该方法准确、可靠,适合于食品营养强化剂葡萄糖酸铜中重金属铅含量的测定。     

密闭型温控器无铅焊接焊剂的研究

采用无铅焊料焊接温控器时,在无铅焊接焊剂中加入增效剂,可提高活性,克服阻焊性物质对焊接的影响;加入合适的溶剂和复合保护剂,可降低腐蚀量,保证温控参数稳定.     

BS ISO 20647婴儿配方奶粉和成人营养配方奶粉-总碘的测定-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

本文全文译自国际标准BS ISO 20647:2015(E)Infant formula and adult nutritionals-Determination of total iodine-Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)。该标准规定了ICP-MS法测定婴儿配方奶粉和成人营养配方奶粉中总碘的测定方法。所有粉末状样品在分析前需要按一定比例用水稀释进行复原,即食样品(RTF)无需复原。称取约一定质量的复原试样,加入5%KOH溶液,在烘箱或微波消解装置中105℃±5℃进行消解,微波消解时消解容器盖子应稍微松开。消解完成后加入碘稳定剂-氨水-Na_2S_2O_3溶液,定容,混匀。取适量消解液过1μm滤膜,用141Pr作内标,ICP-MS直接测定滤液中碘的含量。该方法线性范围0.25~100ng/m L,能快速、准确、灵敏地测定婴儿和成人配方奶粉中总碘含量。