高效液相色谱仪的常见故障及简易排除方法

到目前为止,高效液相色谱仪及其与质谱仪的联用设备已经成为检测和研究工作的重要工具。高效液相色谱法对分析极性、难挥发和不稳定化合物是必不可少的,所以被广泛用于许多领域。不过,挥之不去的故障阴影在常规操作过程中总是影响测试结果的准确性和引起运行中断的运转效率。作为交流和参考用材料,本文提供了使用高效液相色谱仪例行分析过程中日常所遇到的故障问题(表现在泵、峰形、基线等方面)、原因分析及解决方法。     

UPLC-MS/MS法测定玉米种13种真菌毒素

建立了超高压液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定玉米中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1/B2/G1/G2、伏马毒素B1/B2、赭曲霉毒素A、T-2和HT-2等13种真菌毒素的分析方法。样品采用乙腈︰水︰乙酸（80︰19︰1,体积比）提取后,经过稀释、离心和过滤的前处理操作即可进行仪器测定。结果表明,13种真菌毒素的定量限在1~200 μg/kg之间,三个浓度添加水平回收率为80%~114%,相对标准偏差为0.9%~10.9%,基体标准物质测定结果均在标准值±不确定度的范围内。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留

建立一种基于QuEChERS法提取,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱法检测鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经加水分散后,用乙腈提取,柠檬酸缓冲盐脱水,稀释后上机测定。待测物经BEH?C18色谱柱分离,以甲醇-5?mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）进行梯度洗脱,质谱法采用电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测。基质加标曲线定量。氟虫腈及3?种代谢物的定量限为1?μg/kg,在1～100?μg/kg范围内线性关系良好。在鸡蛋、鸡肉基质中3?个不同添加水平下,平均回收率为87.6%～117.7%,变异系数为3.6%～9.9%。该方法快速、灵敏、准确,适合作为禽蛋等动物源性食品中,氟虫腈及其代谢物残留总量的测定。