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为了考察自主研发的API-TOF MS 10000电喷雾高分辨飞行时间质谱仪(ESI-TOF MS)对离子准确质量数测定的准确性及其在新药研发中的应用前景,采用该仪器对新药研发中涉及的291个天然产物及合成物进行质谱分析。以三氟乙酸钠为内标物进行仪器质量轴校准,将测试得到的目标离子准确质量数与理论准确质量数对比,计算两者的相对误差。结果表明:248个样品的分子质量测试结果与预期一致;对其中202个样品进行高分辨质谱测试,所得实验值与理论准确质量数之间的相对误差均小于5×10-6;与预期不一致的实验结果提示样品的结构解析有误,并得到了其他波谱数据的验证。采用API-TOF MS 10000和美国AB Sciex公司的QSIAR Elite型Q/TOF MS对抗癌药物马来酸阿法替尼和降糖药利格列汀杂质进行质谱分析。结果表明,自主研发的API-TOF MS 10000与国际同类仪器对药物分子准确质量数的测试结果无明显差异,可以提供化合物准确的分子质量和分子式信息,是新药研发中药物分子结构解析的有力工具。 相似文献
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Hydroxyl radical (•OH) can cause severe damage to cells and tissues. However, its analysis is very difficult for its high reactivity and very short life. This paper present a HPLC-MS/MS method for indirectly detecting •OH by determining DMPO-OH, its addut with spin trap DMPO ( 5,5-dimethyl-1-pyrroline N-oxide ), with the N-Methyl-2-Pyrrolidone (NMP) used as internal standard. The ratio of the peak area of the DMPO-OH and NMP negatively correlate with the concentration of •OH. The results show that the method is simple, rapid, precise in both the determination of •OH and evaluation of •OH scavenging activities of antioxidants. 相似文献
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数据非依赖的质谱采集是近年来发展的一种新型多级质谱分析方法,只需一次进样便可同时快速获取所有母离子及其子离子信息。本研究以肺癌血浆样本为研究对象,采用数据非依赖的SWATH(sequential windowed acquisition of all theoretical fragment ions)采集技术,建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时定性定量分析血浆代谢组。基于代谢物数据库识别比对,成功识别了93个代谢物,实现了代谢物的定性分析。对成功识别的代谢物建立定量分析方法并进行方法学考察。结果表明,其中90个代谢物的线性相关系数大于0.99,定量限在1.25~12 000 μg/L之间;其中有86个代谢物可以满足生物样本定量分析的要求,其连续4天的日内精密度和日间精密度均小于20%;在4 ℃下,96 h内的放置稳定性在0.62%~19.35%之间。该方法的覆盖率高,能同时快速准确地对肺癌血浆中癌症相关代谢物进行定性定量分析,也适用于其他生物样品,可以为定量代谢组学分析提供重要的方法学平台。 相似文献
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Coldspray ionization mass spectrometry(CSI-MS) was employed to investigate the influence of solvent surface tension on protein charge-state distributions(CSD). The CSI-MS spectra of three model proteins were obtained in aqueous solutions, containing acetic acid, formic acid and hydrochloric acid, with different solvent surface tension. None of these solvents affects the CSDs of folded proteins as predicted by the Rayleigh-charge model. The protein CSDs in CSI-MS spectra did not seem to be limited by the solvent surface tension. 相似文献
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质谱分子成像技术作为体内药物分析的新兴工具受到越来越多的关注,其中生物体内复杂基质的干扰是面临的关键问题之一。本研究利用高分辨质谱技术的优势,采用空气动力辅助离子化质谱成像方法(AFAI-MSI),建立了高特异性的整体动物体内药物成像分析新方法,以提高体内药物成像分析结果的准确性和可靠性。以候选新药右旋娃儿藤宁碱(S-(+)-deoxytylophorinidine, CAT)为研究对象,采用高分辨质谱全扫描与靶向扫描相结合的方式,对整体动物体内药物的分布进行AFAI-MSI分析。结果表明,该方法能够准确地反映药物特异性分布和处置情况。通过一次质谱成像实验,从整体动物水平同时实现了候选新药体内分布和药物干预下内源性代谢物的成像分析,为候选新药的早期研发提供思路与手段。 相似文献
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食用油中不饱和脂肪酸甘油酯的含量与人体健康密切相关,针对其建立快速有效的检测方法具有重要意义。本研究建立了一种可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法,采用大气压化学电离-高分辨质谱技术(APCI-HRMS)对食用油中脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯分子直接进样分析,在指纹区高分辨质谱数据的基础上,采用分解系数和平均不饱和度(DBE)对不同油品进行比较分析。结果表明,食用油与餐厨回收油及动物油具有明显差别,当分解系数大于10时,或DBE小于3时,可判断样品为餐厨回收油或动物油,利用这两个特征参数可成功地区分食用油与餐厨回收油样品。通过偏最小二乘法的分组验证,以及添加不同比例餐厨回收油的食用植物油样品分解系数和平均不饱和度的比较验证,表明该方法可便捷、准确地分析油品中脂肪酸甘油酯的含量变化,有望成为监测食用油品质的快速、有效的新型分析方法。 相似文献
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Diverse amino acids produce different signal responses with disparate ionization. Accordingly, none of the currently available mass spectrometric techniques can analyze all amino acids simultaneously. Here, it was a better way that combination of electrospray ionization(ESI), atmospheric pressure chemical ionization(APCI) and atmospheric pressure photo ionization(APPI) enhanced ionization efficiency for amino acids. The results show that the application of multiple ionization mass spectrometry is expected to provide a powerful new tool for amino acids research. 相似文献