毛细管气相色谱法测定氟虱磺胺(SIOC-I-002)

[目的]建立毛细管气相色谱法测定氟虱磺胺质量分数的方法。[方法]采用Rtx-5毛细管柱、FID检测器,以邻苯二甲酸二正丙酯为内标,以丙酮为溶剂。[结果]方法平均回收率为99.80%,标准偏差为0.13,变异系数为0.13%,线性相关系数为0.999 9。[结论]方法准确可靠、简便、快捷,可用于产品质量检测。     

甘氨酸的反相高效液相色谱分析方法的研究

建立了一种用高效液相色谱法测定甘氨酸的定量分析方法,采用美国SIELC primesep 100色谱柱（250 mm×4.6mm、5μm）,以乙腈/水（10/90）为流动相（用磷酸调节pH=2.0）,选择200nm为检测波长进行检测,表明方法的标准偏差为0.18,变异系数为0.23%,相关系数为0.9999,平均回收率100.13%。方法具有快速、简便、准确、重现性好等特点。     

液相色谱-高分辨质谱用于大米多农残的筛查及定量

使用液相色谱-串联高分辨质谱(LC-MS/MS)对大米样品中农药残留进行筛查分析,并对筛查出的农药进行定量分析。采用粉碎、乙腈提取和固相萃取(SPE)净化柱净化等手段对大米样品进行前处理,处理后的样品通过高分辨液相色谱质谱联用仪进行检测,使用农残筛查软件对所得数据进行农药残留的筛查,结果显示大米样品中共有5种农药残留。配制该5种农药的标准溶液,进行线性、回收率和精密度试验,均得到较好的结果,最终使用该方法对大米样品中5种农药进行定量分析。     

氟咯草酮原药主要杂质的合成

氟咯草酮原药中含有2个在合成过程产生的主要杂质——氟咯草酮脱氯原子杂质(MCMP和PCMP)。以氟咯草酮为原料,采用锌粉还原以及硼氢化钠还原的方法制备了这2个化合物,为氟咯草酮原药合成反应的控制和全组分分析提供了支持。     

UPLC-HR-MS/MS法对吡唑醚菌酯原药中主要杂质的定性分析

采用超高压液相色谱-质谱（UPLC-MS）以及高能诱导裂解（HCD）技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI正离子模式测定。通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎片。结合原药的合成路线,推测3种杂质可能的结构及来源：杂质A产生于硝基羟胺化还原步骤中;杂质B由羟胺中间体与二氯乙烷溶剂反应产生;杂质C是苄溴化反应步骤中过量的溴导致的。经过比对杂质对照品的色谱、质谱数据,进一步确证了杂质的定性分析结果。该方法对吡唑醚菌酯原药的纯化、生产工艺改进、质量监控具有指导意义。     

高效液相色谱法测定氟唑活化酯的研究

叙述了采用高效液相色谱外标法,以乙腈＋水为流动相,使用C18不锈钢柱和二极管阵列检测器（检测波长260 nm）对氟唑活化酯进行分离和测定,结果表明该方法的标准偏差为0.15,变异系数为0.15%,平均加标回收率达到99.84%,线性相关系数为1。该方法具有快速、准确、简便等特点。