水中重金属连续消解装置及性能研究

本研究设计了一种用于水体中重金属测定的连续消解装置,该消解装置可据水质特点调节消解温度、压力和流速。实际水样加标经消解后分析,8种金属离子(Cd、Pb、Cr、Cu、Zn、As、Fe和Mn)的平均回收率在93.1%~99.4%之间,RSD为3.3%~8.7%;通过对自来水、地下水、地表水和污水分别进行连续消解、微波消解和石墨消解,连续消解后溶液中8种金属元素浓度测定结果与微波消解和石墨消解无显著差异,且平行样相对误差不大于5%,表明本连续消解具有较高的准确度和精密度,适用于不同水体的消解分析要求。该连续消解装置可自由设定消解参数,实现自动化运行,通过与各类重金属在线监测仪器接口连接,有望实现监测过程中水样的自动化消解。     

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉

本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态铅和镉的方法。实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS 条件下,有效态铅和镉在1~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6%（n=6）。用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%（n=6）,该测定结果与国家标准方法（GB/T 23739-2009）一致,经t检验表明两者无显著性差异。该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求。     

三维荧光光谱法用于监测两种农药的电化学降解

该文通过填装粒子电极的三维电极反应器对水中敌敌畏、乐果的农药污染物进行了催化降解过程的研究。通过三维荧光光谱,探讨了单一污染物、混合污染物及进水pH等影响因素对两种农药有效成分的去除效果。结果表明三维荧光光谱可以很好地监测反应过程中有机物的变化规律,通过三维荧光光谱可以直观地了解水中有机污染物降解过程中主要污染物的浓度变化、反应程度、反应产物类型等各类信息。三维荧光光谱法能很好地应用于水中有机农药的监测。     

一种测定蜂产品中氟胺氰菊酯残留量的方法

试验的主要研究对象为蜂产品制品,建立一种测定蜂蜜及蜂产品制品残留量的新的气相色谱法,以及讨论测定过程中遇到问题时,提供可参考的解决方案的方法.样品经预处理、溶解、提取、干燥、净化、浓缩后,供气相色谱分析.经HP-5 MS (30 m×320 μm×0.25 μm)毛细管柱分离,电子捕获检测器测定,以保留时间定性,外标法...     

气相色谱法对27种蔬菜中甲基异柳磷含量的测定

以27种蔬菜为研究对象,建立一种测定27种蔬菜中甲基异柳磷残留量的气相色谱法。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸干燥后,供气相色谱分析。使用毛细管色谱柱DB-1701 (30 m×320μm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,以保留时间定性,外标法定量。由结果可知,该方法甲基异柳磷在浓度范围0.020～0.2μg·m L~(-1)峰面积成良好的线性关系,相关系数R=0.998 2;甲基异柳磷加标回收浓度0.20, 0.80和2.0μg/m L,平均加标回收率为92.3%～98.3%;以3倍信噪比计算检出限为0.002 8 mg·kg~(-1);相对标准偏差(N=3)(RSD)为0.87%～1.77%。该方法分析时间短、准确、可靠,抗干扰性好,可为蔬菜中甲基异柳磷的检测提高效率、节约成本提供了一定的帮助。     

电热解-塞曼原子吸收光谱法快速测定南药中总汞

建立了热解-塞曼原子吸收光谱法测定南药中总汞的快速分析方法。样品冻干后,利用热解技术直接测定南药固体样品中的汞,并利用塞曼效应对杂质信号进行背景校正,提高了测量的灵敏度。方法检出限为0.96μg·kg~(-1),定量限为3.18μg·kg~(-1),线性范围为0~15ng,线性相关系数r~2=0.9999。对4种标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD)为2.4%~4.7%,表明该方法具有较高的准确度和精密度。经对实际样品分析,8种南药样品汞含量为5.22~25.30μg·kg~(-1),加标回收率90.6%~106.6%,RSD为1.1%~5.7%,该测定结果与热分解齐化原子吸收光谱法和微波消解-ICP-MS的检测结果基本一致。该方法准确、可靠,定量限满足《中国药典》(2015版)中的汞限量要求,可用于南药质量控制。     

毛冬青中三萜皂苷的ESI-MS质谱特征

Triterpene and saponin in Radix ilicis pubescentis were identificated by HPLC-MS. The samlpe was extracted with methanol, and analyzed by HPLC-IT-MS and HPLC-TOF-MS to obtain the positive-ion and negative-ion MS¹ and MS² spectra together with extract molecular weights. Night triterpenoid saponins were identified, and two of them were confirmed by reference substances. The ESI-MS characteristic of triterpene and saponin in Radix ilicis pubescentis was summarized, and the proposed fragmentation mechanism based on ilexgenin A was illustrated.