高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。     

气相色谱-燃烧-同位素质谱仪(GC-C-IRMS)测定游离氨基酸的δ13C值

氨基酸的δ13C值测定方法是开展13C标记代谢流分析研究的关键技术手段.建立了气相色谱-燃烧-同位素比率质谱仪测定发酵液中游离氨基酸的δ13C比值方法,结果表明,该方法稳定性好,氨基酸分离度佳,重复测定标准偏差小于0.5‰,完全满足在低丰度同位素标记代谢流分析精度要求,为今后采用大规模低丰度13C标记开展传统白酒和黄酒发酵过程的代谢机理的研究提供了有效的技术手段.     

基于稳定氢氧同位素技术的花生油掺假检测技术研究

建立了高温裂解/元素分析-稳定同位素比值质谱联用技术（TC/EA-IRMS）测定油脂稳定氢氧同位素比值（δ2H和δ18O）的方法,并根据氢氧同位素特征开展花生油掺假检测技术研究。对28个花生样品、5个大豆样品和6个油菜籽样品榨油后测定δ2H值和δ18O值,结果发现三种油的δ2H值分布范围分别为-231.50‰~-213.69‰、-183.11‰~-169.53‰和-192.17‰~-175.82‰;δ18O值分布范围为14.06‰~16.77‰、19.77‰~20.98‰和24.31‰~27.45‰;其中花生油的δ2H值与大豆油和菜籽油存在显著性差异（p＜0.01）,模拟实验表明根据氢氧同位素特征可检测花生油中掺入大豆油或菜籽油。通过对氢氧同位素比值的二维分布对比,可以更为全面的评价和鉴别花生油的掺杂掺假情况,为花生油的掺假鉴别提供了研究基础和技术支持。     

汾酒大曲细菌群落结构的PCR-DGGE分析

建立了一种利用PCR-DGGE技术快速有效地评价汾酒大曲细菌群落结构多样性的方法,研究结果发现,品温最低的清茬曲含有的条带最多(10条),后火曲次之,品温最高的红心曲舍有的条带最少.清茬曲和红心曲间迁移位置不一致的条带达8条.在培养工艺中,品温控制的高低对3种汾酒大曲中细菌的种类多少和数量大小的影响较大.通过优势条带切胶鉴定,得知汾酒大曲中的细菌组成包括Enterococcus、Bacillus、Lactobacillus、Acinetobacter、Agrococcus,其中Enterococcus和Bacillus为优势类群.同时,还发现了5个不可培养微生物(Uncultured bacterium),丰富了酿酒微生物资源.     

超高液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术定量牛奶中主要蛋白质

建立了16 min内检测牛奶中β-酪蛋白、α_S1-酪蛋白、α_S2-酪蛋白、κ-酪蛋白、α-乳白蛋白和β-乳球蛋白6种主要蛋白质的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱定量方法。牛奶样品经前处理后,用C18色谱柱分离,四级杆飞行时间质谱系统检测,外标法定量,并对不同蛋白质的亚型进行了解析。结果表明,6种蛋白质在各自浓度范围内呈现良好的线性关系(R²>0.99), 3个不同添加水平的加标回收率为92.43%～107.69%,保留时间日内精密度和日间精密度分别为0.14%～0.39%和0.17%～0.37%,峰面积日内精密度和日间精密度分别为3.06%～8.07%和3.90%～9.42%。方法在实现6种主要蛋白质定量检测的同时,有望对乳制品品质分析以及品种鉴定提供技术支撑。     

有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱（GC-C-IRMS）联用测定食醋中乙酸的δ13C

食醋中乙酸的碳-13比值（δ¹³C）与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ¹³C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱（GC-C-IRMS）联用法测定食醋中乙酸的δ¹³C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ¹³C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。     

核磁共振氢谱法测定果汁中主要糖类的含量

该研究以邻苯二甲酸氢钾和柠檬酸分别作为定量内标和外标,结合水峰压制技术,建立了核磁共振氢谱法快速、同步、准确定量果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖的含量。该方法果糖的检出限为0.005 g/L,定量限为0.018 g/L;葡萄糖的检测限为0.006 g/L,定量限为0.021 g/L;蔗糖的检出限为0.009 g/L,定量限制为0.030 g/L。葡萄糖、果糖、蔗糖在0.025～6.40 g/L线性关系良好（R²>0.999）;外标法加标回收率为100.9%～104.7%,内标法加标回收率为102.1%～108.6%,测量精密度相对标准偏差<1%;测定方法重复性好。与GB 5009.8—2016《食品安全国家标准食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》高效液相色谱法测定结果误差在±5%以内,满足方法的可行性验证要求。相比于国标方法该方法样品前处理简单,在测定结果准确的基础上,极大地节约了时间与人力,可实现果汁中葡萄糖、果糖和蔗糖同时定性定量检测,可广泛应用于果汁质量控制,同时为建立果汁核磁共振指纹图谱真实性鉴别技术奠定了良好基础。     

己糖激酶法测定葡萄酒中葡萄糖的含量

建立己糖激酶法快速检测葡萄酒中葡萄糖含量的分析方法.采用全自动工业生化分析仪,葡萄糖试剂盒(己糖激酶法)测定了葡萄酒中的葡萄糖,葡萄糖含量0～1.00 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为1.00;加标平均回收率(n=3)在92.5 %～98.0 %之间;精密度和重复性(n=8)的RSD %分别为0.76 %和1.60 %,与国标酶-电极法测定结果对比,两种方法无显著差异.该法具有无需样品前处理、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点,适用于酿酒企业对葡萄酒产品和酿造过程的质量控制.     

乙醇传感器法测定葡萄酒和黄酒中乙醇的含量

建立了生物传感器法测定葡萄酒和黄酒中乙醇含量的分析方法。结果表明:乙醇含量在2~80μL/100mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997;加标回收率(n=3)在99.22%~101.59%之间;精密度和重复性(n=4)的RSD%低于1%。与国标酒精计法测定结果对比,两种方法无显著差异。该法具有无需样品前处理、特异性好、灵敏度高、测定速度快等优点,适用于企业对发酵过程控制和产品的质量检测。      

核磁共振磷谱法测定乳制品中的酪蛋白含量

基于插值法建立乳制品中酪蛋白的核磁共振磷谱定量检测方法.结果表明,该方法的检出限为0.38 g/L(信噪比(RSN)=3),定量限为1.25 g/L(RSN=10);在5.00～35.00 g/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2大于0.999;加标回收率在91.94％～105.10％范围区间;日内精密度在0.65％...