硒的痕量分析方法研究与应用进展

硒是生命必须的微量元素,许多疾病的发生与硒缺乏和中毒紧密相关。本文综述了硒的痕量分析方法最新研究进展,对样品的预处理方法进行了归纳,介绍了荧光法,极谱法、溶出伏安法,气相色谱法、液相色谱法,毛细管电泳法,原子光谱法及各谱联用技术等的研究与应用。     

液相色谱-串联质谱法测定柞蚕及蚕蛹中乐果、敌敌畏的残留量

[目的]建立液相色谱-串联质谱法测定柞蚕及蚕蛹中乐果、敌敌畏残留量分析方法。[方法]样品经80%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)超声提取,固相萃取柱净化;以Kinetex■ 2.6μm Biphenyl 100 ?色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸甲醇为流动相梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正离子模式多反应监测(+MRM)下检测,外标法定量。[结果]乐果、敌敌畏在0.05～50.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.998,加标回收率在62.4%～109.7%之间,相对标准偏差均小于15%,乐果的方法检出限0.02μg/kg,敌敌畏的方法检出限0.1μg/kg。[结论]该方法具有较高的灵敏度、准确度和重现性,可用于柞蚕及蚕蛹中乐果、敌敌畏残留量的测定,为开展蚕蛹中乐果、敌敌畏农药残留检测和风险评估以及最大残留限量值的制定提供方法依据,为研究有机磷农药乐果、敌敌畏对柞蚕的毒性和安全性试验提供技术支撑。     

科学仪器升级改造的现状和展望

对各种类型科学仪器尤其是分析测试仪器的升级改造方法进行了综述。并对我国的仪器升级改造事业进行了展望。     

薄层色谱仪数据系统升级改造的研究

首次对岛津CS-9000型薄层色谱仪（TLC）的数据系统进行了硬件和软件方面的升级改造。硬件方面，设计了以通用型数字信号处理器（DSP）芯片为主体的数据采集和处理电路，一定程度上提高了数据采集的速度和精密度。软件方面以VB6为基础，开发了数据处理和数据采集界面。该软件可以安装在WINDOWS98、2000、XP环境下，人机对话界面友好，数据处理和采集功能强大，操作简单易学。同时在硬件和软件的设计上充分考虑了分析仪器的共同特征，为设计通用的数据处理系统的硬件和软件奠定了基础。     

涂料废水处理技术的研究进展

综述了涂料废水的特点及其危害,系统地总结了目前国内外普遍应用的两大类涂料废水处理方法,即物理化学法和生物法的研究进展.同时对涂料废水实际处理过程中所采用的各种技术进行了归纳和比较,为涂料废水处理工艺的选取提供了有力的参考.     

前红松松针挥发油的化学成分分析

对前红松松针挥发油的化学成分进行气相色谱/质谱分析,分离出88个峰,经计算机数据库检索确定分子结构,其中含量较高的化合物有52种(含0.1%以上),主要为单萜、倍半萜及少量萜烯的醇、酯、醛、酮、酚类化合物。与红松松针挥发油的化学成分比较,确定二者区别,验证前红松为一新物种。     

利用常规检测指标鉴定蜂蜜质量的研究

目的：利用常规指标检测结果来分析评价蜂蜜的质量。方法：通过对不同贮存时间的天然纯正的原始蜜及加工蜜中的还原糖、果糖、葡萄糖、淀粉酶活性、羟甲基糠醛等常规指标进行测定分析,寻找纯真蜂蜜特征性指标值。结果：通过对检测结果进行统计分析,纯真好蜜的特征性指标值非常明显,果糖与葡萄糖的比值在0．75～1．57之间;新鲜原始蜂蜜的淀粉酶活性值大于20ml／g·h,随存放时间的延长,加工浓缩过程中温度升高,淀粉酶活性呈下降趋势,但都能保持在10ml／g·h以上;新鲜原始蜂蜜中的羟甲基糠醛含量都很低,一般不超过10mg／kg,随贮存和加工过程中温度越高、时间越长呈增长趋势。结论：纯真蜂蜜特征性指标值可较好地鉴定蜂蜜的质量。常规指标检测方法简便、快速,在质量监督、产品检验方面有广阔的应用前景。     

一种基于DSP的通用型数据采集与预处理系统

设计了以通用型数字信号处理器DSP芯片为主体的数据采集和预处理电路。采集到的信号经调节电路进行滤波，幅度变换之后，接入并行A/D芯片THS10024。经A/D变换后的数字信号接入DSP芯片TMS320VC5402，在C5402中进行预处理后经多通道缓冲串口与PC机串口（RS-232）相连送入PC机，然后通过自行编写的软件把接收到的数据文件进一步处理。在硬件设计上充分考虑了分析仪器的共同特征，在通用型数据采集方面有一定的参考价值。     

液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺含量

建立高效液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺的分析方法.采用三氯乙酸溶液-乙腈提取乳制品中的三聚氰胺,用强阳离子交换色谱柱(SCX,250 min×4.6 mm,5μm),在流动相配比为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH=310)-乙腈(65+35,体积比)条件下分离,紫外检测器210mm波长检测.结果表明:采用外标法定量,该方法在0.10mg/L～10.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率均在91%以上,相关系数R2为0.9999,相对标准偏差不大于1.2%,方法最低检出限为0.01 mg/L.通过实验室间能力验证证明,该方法具有快速、准确、灵敏度高,样品前处理简便易行等优点,可满足实验室日常快速检测乳制品中三聚氰胺的工作需求.     

透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量

目的:建立透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量的分析方法。方法:样品经玻璃透析纸透析提取,离子色谱净化柱净化后,以DionexIon Pac~(TM)AS19(4mm×250mm)为分析柱,梯度淋洗液选择为高纯度氢氧化钾溶液,电导检测器,外标法进行定量。结果:甜蜜素在0.50～10.0ug/m L范围内线性关系良好,R~2为0.9996;加标回收率在93.3%～110.0%之间,相对标准偏差在0.11%～1.86%的范围内,方法检出限0.2mg/kg,方法定量限0.5mg/kg。结论:该方法具有样品前处理简单、无污染、灵敏度高、准确可靠等优点,可用于基质复杂食品中甜蜜素的测定。