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纯度标准物质HMX的制备及均匀性检验 总被引:1,自引:0,他引:1
以工业特级品HMX为基体,研究了HMX的纯化工艺,制备出军用纯度标准物质HMX.考察了用不同溶剂重结晶对HMX纯度的影响,选择用两种重结晶方法、分三步操作纯化HMX:首先用二甲基亚砜作溶剂,80℃溶解HMX,趁热过滤除去无机杂质和机械杂质后,用溶剂-非溶剂沉淀技术使HMX结晶析出;第二步以乙腈为溶剂重结晶纯化HMX,HMX的纯度达到99.60%以上;最后用MOS级无水乙醇煮洗,进一步去除有机杂质和溶剂残留.液相色谱分析、X射线粉末衍射分析和均匀性研究结果表明,所制备的纯度标准物质HMX纯度不小于99.70%,晶型为β型并且均匀性良好. 相似文献
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分别以对二甲氨基苯胺和对羟基苯胺为原料,在-40℃条件下合成出对二甲氨基苯基五唑(p-DMAPP)和对羟基苯基五唑(p-HPP)。用低温1HNMR、13CNMR、1H-13CHMBC、15NNMR和1H-15NHMBC表征了它们的结构。结果表明,其氢谱和碳谱数据与文献值一致。五唑的N信号分别被指配为:p-DMAPP,N-1(δN-80.0),N-2/5(δN-27.3),N-3/4(δN5.1);对p-HPP,N-1(δN-84.1),N-2/5(δN-28.1),N-3/4(δN4.2)。 相似文献
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为精确表征六烯丙基六氮杂异伍兹烷(HAIW)的化学结构,在氘代氯仿(CDCl3)及氘代丙酮(acetone-d6)中研究了HAIW的核磁谱图特征。采用一维及二维1 H、13 C、15 N NMR技术对HAIW的NMR信号进行了全归属,利用核磁模拟软件NMR-SIM对氢谱图进行计算机拟合。结果表明,HAIW在丙酮溶液中的1 H NMR的分辨率较好,谱图中存在两类异伍兹烷信号(环内与桥头)及两类烯丙基碳氢信号,其中五元环所连4个烯丙基不能自由旋转导致亚甲基氢不对称出现2组峰,而六元环所连2个烯丙基则能自由旋转使得该亚甲基氢对称重合;两类烯丙基存在的多种偶合使得氢谱谱线较为复杂;由拟合氢谱化学位移及偶合常数获得的1 H NMR谱图与实际图谱完全一致。表明二维核磁共振技术与核磁模拟技术相结合,可用于对复杂谱的精确分析。 相似文献
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制备了HNIW热失重分别为91.8%的残余物Res.1和90.1%的残余物Res.2,在氩气气氛下通过热重-差示扫描联用仪(TG-DSC)对残余物Res.1以10℃/min的升温速率加热到300、400、550、600、800℃,得到5种样品,分别为Res.1-300、Res.1-400、Res.1-550、Res.1-600、Res.1-800。结果表明,氩气气氛有利于氰基(-CN)的生成;大气气氛则有利于碳二亚胺的生成。采用原位红外光谱对HNIW在10℃/min升温速率、大气气氛下加热至232.0℃以上的残余物进行研究,结果表明,C-C键与部分C-N键断裂氧化产生活性中间物种-异氰酸酯,异氰酸酯进一步与相关基团反应生成碳二亚胺。探讨了454.7℃的残余物的空间结构,与碳二亚胺两端相联的聚合片段平面是共平面或相互垂直的。 相似文献
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一种弹药PBX装药的贮存老化机理及安全性 总被引:3,自引:2,他引:1
运用CT扫描了贮存4、8、12、16年高聚物粘结炸药(PBX)弹药装药结构,采用重量分析法,液体静力称量法和红外光谱分析了不同贮存年限装药的组成、密度及析出物,利用扫描电镜观察贮存4、12、16年弹药装药微观结构,测试弹药装药撞击感度。结果表明,装药逐渐出现裂纹、孔洞、空腔等老化现象,由固态变为粘稠态,并有硅橡胶析出;装药密度及组分中HMX含量由贮存4年时的1.56 g·cm-3、85%逐渐提高到16年时的1.66 g·cm-3、95%;装药断面由平整光滑逐渐变为凸凹不平。裂纹可能是因炸药颗粒与粘结剂发生脱离,内部微裂纹扩展引起,孔洞、空腔等老化现象可能是粘结剂大分子网状结构降解成环状小分子引起。老化使装药撞击感度由贮存4年时的8%逐渐提高到16年时的44%。 相似文献