ZSM-5催化葡萄糖清洁转化合成乙酰丙酸

研究了以沸石分子筛ZSM-5为催化剂,水解葡萄糖制备乙酰丙酸的反应,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酰丙酸得率的影响。结果表明,在催化剂用量3 g、温度190℃、反应时间2.5 h的条件下,乙酰丙酸的最大摩尔得率可达到67.54%。通过X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)分析了催化剂在反应前后的结构变化,发现催化剂表面结焦积炭是失活的主要原因。通过焙烧除去失活催化剂表面的积碳后进行催化反应,使得产物乙酰丙酸摩尔得率可达到57.02%。     

离子色谱法测定葡萄糖水解液中5-羟甲基糠醛的含量

采用Dionex ICS-3000型离子色谱仪,测定葡萄糖水解液中葡萄糖和5-羟甲基糠醛的含量。该方法分析时间短、简单、重复性好,相对标准偏差为0.61%,回收率为98.1%,最低检出限为0.01mg/L。     

离子色谱法测定葡萄糖水解液中乙酰丙酸的含量

建立了离子色谱法直接分析葡萄糖水解液中乙酰丙酸的方法。样品经简单处理后,采用Dionex ICS-3000型离子色谱仪,在IonPac AS11-HC阴离子分析柱(4×250mm)上以NaOH溶液作淋洗液,流速为1.0mL/min,用电导检测器测定了葡萄糖水解液中乙酰丙酸和甲酸的含量。采用外标法定量,乙酰丙酸和甲酸的检出限分别为0.14、0.05mg/L,相关系数r2为0.9995、0.9991,相对标准偏差为0.22%、0.65%(n=10),加标回收率为94.3%～105.2%之间。该方法具有操作简单,结果准确,精密度好,样品用量少等优点。