酚醛树脂为囊壁的超细微胶囊红磷制备及其表征

通过原位聚合法制备了酚醛树脂(PF)为囊壁、红磷为囊芯的超细微胶囊红磷（MRP）阻燃剂。采用傅里叶红外（FTIR）光谱仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、激光粒度分布仪、热重分析对MRP进行表征,测试了MRP的吸湿性、抗氧化性等基本性能,并讨论了制备MRP的主要影响因素。结果表明, MRP平均粒径为7.5 μm,表面包覆紧密;着火点提高至485 ℃,且热稳定性得到提高;其吸湿率小于1.8 %,抗氧化性小于7.8 mg/g·h,磷化氢的释放小于3.6 μg/g·h,均比红磷有显著的提高。     

酚醛树脂骨架的8-羟基喹啉螯合树脂吸附性能的研究

以1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,对酚醛树脂进行氯甲基化,得到氯甲基化酚醛树脂,再与8-羟基喹啉通过Friedel-Crafts反应制得以酚醛树脂为骨架的8-羟基喹啉螯合树脂。探讨了螯合树脂对不同金属离子的吸附量及吸附选择性;用静态吸附法研究了螯合树脂对Cu2+、Pb2+的吸附符合Freundlich模型;对Cu2+、Pb2+的吸附动力学进行了研究,符合Boyd液膜扩散方程,线性相关性较好。在动态条件下,Cu2+、Pb2+分别在第22个床体积、17个床体积出现穿透;用5mol/L的硝酸进行洗脱,在3个床体积的洗脱率均达到96%以上,说明该树脂具有良好的洗脱性能。     

用流动注射光度法测定铜合金中的痕量铅

利用自行研制的一套流动注射比色装置,尝试了一种新的流动注射分析技术.研究了铅与新显色剂--二溴对甲偶氮氯磺的显色反应.在0.09 mol/L高氯酸介质中,铅与二溴对甲偶氮氯磺形成稳定的蓝色配合物(λmax=635 nm),一次注入样品同时产生两峰(A1,A3)一谷(A2)的响应曲线,利用两峰加和信号A(=A1 A3)对铅进行定量分析,方法灵敏度较普通法提高1.8倍,铅质量浓度在0～1.2 μg/mL范围内符合比尔定律.分析速度为140次/h时,RSD=0.98%(n=8).此法用于测定铜合金中铅的含量,结果满意.     

流动注射分析-双光束分光光度法测定天然水中的铁

采用了自行组装的流动注射系统,用流动注射分析-双光束分光光度法测定了天然水中的铁含量,研究了分析的适宜条件,并对双光束分光光度法和单光束分光光度法的分析性能进行了比对.结果表明,双光束分光光度法与单光束分光光度法相比,分析性能相同,但灵敏度有较大提高.     

流动注射导数光度法测定合金中微量钯

本文采用了一种新的流动注射导数光度检测技术,应用于测定样品中微量钯的研究,灵敏度高.于Na2CO3-NaHCO3缓冲介质中,显色剂2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯(HCS-DAA)在Tritonx-100存在下能与Pd(Ⅱ)形成络合比为2:1螯合物(λmax=532nm).一次进样便产生正负两个拐点的导数光度值(△A=A正-A负).表观摩尔吸光系数为1.97×105,线性范围为0～1.2ug·mL-1,进样频率110～120次·h-1,方法用于贵金属合金中微量钯的测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%(n=6),分析结果令人满意.     

4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺]引发苯乙烯聚合及其动力学

以4,4'-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺](ACPDA)为引发剂,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中研究了苯乙烯(St)的聚合行为.考察了聚合反应温度、单体浓度和引发剂浓度对聚合物分子量和聚合反应速率的影响,测定了反应级数和聚合反应的活化能.实验结果表明,聚合反应速率随单体浓度、ACPDA浓度的增加和反应温度的升高而加快;聚合物分子量随单体浓度的增大而增大,随ACPDA浓度的增大和反应温度的升高而降低.ACPDA引发St的聚合速率方程为Rp=K[St]1.08[ACPDA]0.51,聚合反应的表观活化能Ea=119.89 kJ/mol.     

催化剂中微量铂的流动注射微分光度法测定

将自行研制的一组流通比色装置安装到检测器的样品光束和参比光束的光路中以实现流动注射微分光度法测定微量铂。在强碱性介质中,显色剂5-(4-硝基苯偶氮)-8-(4-甲苯磺酰氨基)喹啉(NPTSQ)与Pt2+形成2∶1紫蓝色络合物,Pt2+含量在0~1.3μg/mL范围内遵守比耳定律。进样频率为190次/h,灵敏度较普通光度法提高1.8倍。对0.35μg/mL的Pt2+连续13次测定,相对标准偏差为1.0%。除Pd2+之外,大部分贵金属离子对测定没有干扰,但Pd2+的干扰可用KI和抗坏血酸消除。本法应用于催化剂     

双光束流动注射分光光度法测定食盐中的碘含量

利用自制的流动比色装置,基于碘酸根离子能与碘化钾反应生成碘并与淀粉生成蓝色络合物的原理,提出了一种双光束流动注射光度法测定加碘食盐中碘含量的方法.分析灵敏度比普通FIA法提高了1.7倍,进样频率为110～120 次/h.本法可直接用于食盐样品中碘含量的分析,实验结果令人满意.     

4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺]引发苯乙烯聚合及其动力学

以4,4′-偶氮二[4-氰基戊酰(对-二甲基氨基)苯胺](ACPDA)为引发剂,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中研究了苯乙烯(St)的聚合行为。考察了聚合反应温度、单体浓度和引发剂浓度对聚合物分子量和聚合反应速率的影响,测定了反应级数和聚合反应的活化能。实验结果表明,聚合反应速率随单体浓度、ACPDA浓度的增加和反应温度的升高而加快;聚合物分子量随单体浓度的增大而增大,随ACPDA浓度的增大和反应温度的升高而降低。ACPDA引发St的聚合速率方程为Rp=K[St]1.08[ACPDA]0.51,聚合反应的表观活化能Ea=119.89 kJ/mol。