影像测量法辅助电喷雾萃取电离源喷头的研制

电喷雾萃取电离（EESI）源具有无需样品复杂预处理、易于集成和小型化、适于现场分析等特点,是近年来研究的热点。喷头孔是影响EESI源性能的关键部件。然而,因喷头孔几何参数非常小,使用常规方法无法对其进行精确地检测与评估,一直无法满足EESI源的要求。本工作开发了一种基于影像测量的检测与评估方法,通过提取喷头孔的几何轮廓坐标参数,对比分析两种工艺制造的喷头孔的直径与圆度误差。在优化仪器参数的条件下,采用新工艺制造的EESI源对甲基苯丙胺进行检测,检出限从0.101 μg/L降至0.041 7 μg/L,RSD从0.9%～5.8%降至0.6%～4.2%,实验结果与采用影像测量法的评估结果一致。采用新工艺制造的EESI源对尿液中的可待因、海洛因、氯胺酮、苯丙胺、咖啡因、麻黄碱、甲基苯丙胺、地西泮、戊巴比妥和舒乐安定进行连续5日检测,各样品的最大RSD均小于5.2%。结果表明,该影像测量法可缩短EESI源研制周期、降低成本,EESI源的稳定性与灵敏度可得到较大提高。     

电喷雾萃取电离源调节装置的研制

电喷雾萃取电离（EESI）源具有样品无需复杂预处理、易于集成和小型化、可与多种商用质谱仪联用、适于现场分析等特点,已在生命科学、环境、食品、国防、刑侦等领域的复杂基体样品的直接质谱分析领域得到了广泛应用。然而,实验室制作的普通EESI源长期稳定性较差,空间位置难以精确调节,针对此问题,本工作研制了EESI源的调节装置。在优化离子源空间位置参数与仪器参数的条件下,安装该调节装置后,采用EESI源对脯氨酸进行检测,检测限由0.5 μg/L降至0.075 μg/L,并对肺癌患者血样中的缬氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、组氨酸、赖氨酸、天冬酰胺、天冬氨酸、苏氨酸、酪氨酸和谷氨酰胺进行连续5日检测,各样品的平均RSD均小于10%。实验证明,该调节装置具有操作简单、稳定性高、适应范围广等特点,对EESI离子源的性能有较大提高。