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本文建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用1%三氯乙酸提取,亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白质、脂肪等物质,固相萃取小柱净化,液相色谱串联质谱检测。结果表明:在优化条件下,本方法测定三聚氰胺在0~3.0mg/kg范围内线性良好,其线性方程为y=12 342x+242.73,相关系数R2=0.998 4,方法检出限和定量限分别为0.01mg/kg和0.05mg/kg,加标回收率为60.0%~85.0%。该方法可满足蛋及蛋制品中三聚氰胺残留量的检测要求。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定食用油中的玉米赤霉烯酮 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了固相萃取柱净化-液相色谱/串联质谱法测定食用植物油中玉米赤霉烯酮的方法。样品经正己烷稀释后,过氨基柱进行富集和净化,用液相色谱/串联质谱法进行分析。质谱法采用负离子扫描模式和多反应监测技术。在1.0~100.0ng/mL范围内,被测物浓度与峰面积呈线性关系(r=0.998);在添加质量浓度为1.0~100.0μg/kg的玉米赤霉烯酮时,回收率≥90.0%,相对标准偏差〈3.5%,检出限为1.0μg/kg。该法简便、快速、准确,可用于食用油中玉米赤霉烯酮的测定。 相似文献
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目的评定分光光度法测定白酒中氰化物的不确定度,分析检测条件的改变对检验过程的可靠性及检验结果的准确度的影响。方法在GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》分光光度法的基础上,改为使用20 mL比色管定容溶液体积至12 mL,并确定检测方法不确定度来源,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果当白酒样品中氰化物含量为0.25 mg/L时,扩展不确定度为0.01 mg/L(P=95%, k=2),样品前处理和标准溶液配制对方法不确定度贡献较小,样品重复测定对方法不确定度贡献最大。结论定容体积的改变和使用20mL的比色管对检测过程干扰较弱,对检测结果的准确度影响较小,可以采用提高检测数据稳定性的方法来降低测量不确定度,提高检测结果准确度。 相似文献
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