扫描电子显微镜原位可变温度电化学测试装置

本文介绍了一种基于扫描电子显微镜的原位电化学-扫描电子显微平台联合系统。该联合系统通过将扫描电镜与电化学测试设备联用,成功实现了对电极材料在嵌脱锂过程中形貌变化的原位、实时、动态的观察。首先介绍了原位联合系统的设计与搭建过程,然后对样品夹具和温度加载控制系统进行了详细描述。经过实验证明该原位联合系统可用于多种电池体系,如锂电、钠电和铝电等。     

基于SEM-SPM原位纳米压痕超薄铜薄膜弹性模量研究

本文利用自主研发的扫描电子显微镜-扫描探针显微镜联合测试系统(SEM-SPM),研究了直流磁控溅射(DCMS)和原子层沉积(ALD)两种成膜方式对40、60和80 nm超薄铜薄膜弹性模量的影响.基于赫兹理论和King模型的计算结果表明,利用DCMS得到不同厚度铜薄膜的弹性模量值在(95±2)Gpa~(125±4)GPa之间,而通过ALD得到的铜薄膜弹性模量值在(99±2)Gpa~(154±6)GPa之间.对比分析可知,不同厚度的铜薄膜弹性模量比块体铜材料的弹性模量(90 GPa)大6%~71%,且通过两种不同方式沉积得到的铜薄膜弹性模量值都随着薄膜厚度的增加而减小,表现出明显的尺寸效应.而且对于同一厚度的铜薄膜,利用ALD沉积的弹性模量比DCMS的大4.2%~23.2%,由透射电子显微图像对比分析可知,前者的平均晶粒尺寸是后者的60%,纳米晶粒小尺寸效应可能是薄膜弹性模量增大的原因.     

原子层沉积Al_2O_3纳米管弯曲模量的原位研究

本文使用原子层沉积技术以及模板法制备了厚度、成分和结构精确可控的氧化铝纳米管,结合SEM、TEM、SAED和XPS分析,可知所得为非晶态氧化铝纳米管状结构且薄膜致密无针孔,沉积速率为0.11 nm/cycle,实现了纳米管壁厚在纳米尺度精确可控制备。进一步使用自主设计的SEM/SPM(扫描电子显微镜/扫描探针显微镜)联合测试系统,对氧化铝纳米管进行了原位三点弯曲实验研究。结果表明外半径在50 nm左右的氧化铝纳米管的杨氏模量范围在400~600 GPa之间,且杨氏模量值随着纳米管壁厚的增大而递减。     

一种第二代镍基单晶高温合金1150℃原位拉伸断裂机制研究

通过自主研发的原位加热拉伸测试平台,在SEM中对[001]取向的第二代镍基单晶高温合金进行了1150℃高温拉伸测试,并得到了可靠的力学性能实验数据与高质量的实时序列SEM像。对力-位移曲线的分析表明,该单晶高温合金在1150℃的屈服强度与断裂强度分别为580与620 MPa。通过分析拉伸过程中的实时序列SEM像,发现该单晶合金在弹性变形阶段γ与γ′相并未发生明显变化;当进入塑性变形阶段,单晶合金中γ相在平行于应力轴方向变形被拉长,同时裂纹在样品原始显微孔洞垂直于应力轴方向最先产生,随着应力的增大绕过γ'相在γ相中扩展,最终裂纹连接相邻孔洞导致单晶合金断裂。     

耦合温度效应晶体塑性的TWIP钢变形行为研究

为探究TWIP钢高温条件下的塑性变形机理,建立了耦合温度效应的晶体塑性本构模型,考虑温度对TWIP钢滑移和孪生的影响,提出了耦合温度效应的流动法则和硬化法则。结合在500 ℃和750 ℃条件下的原位SEM高温拉伸试验,建立了描述TWIP钢热变形过程的晶体塑性有限元模型。模拟获得不同温度条件下的应力应变曲线、应变硬化率和孪晶体积分数与试验结果相吻合,验证了该模型的正确性。进而,基于所建立的模型研究了温度对TWIP钢塑性变形过程滑移、孪生演化及应变硬化过程的影响规律,结果表明：滑移阻力、孪生阻力和应变硬化率随温度的升高呈不均匀降低的趋势,且断后伸长率呈现降低的趋势,由25 ℃时53.4%降低至750 ℃时16.5%。同时,随温度升高,孪生受到抑制,但滑移受温度的影响较小,表现为滑移主导的塑性变形机制。