石墨炉原子吸收法与ICP-MS法测定皮革中镉的比较

对皮革样品进行微波消解后,样液分别采用石墨炉原子吸收法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)检测皮革中的镉含量,在阐述用ICP-MS法测定时正确选择内标元素对镉同位素111Cd和114Cd结果差异影响的基础上,研究表明在正确选择内标元素的情况下,ICP-MS法与石墨炉原子吸收法测定镉结果一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高钙基体中As、Pb、Cu、Cd

研究溶液中高钙基体效应及降低基体干扰的方法,建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法9n,4定高钙基体中As、Pb、cu、cd含量的分析方法。样品采用微波消解,通过研究功率和载气流速在不同钙基体含量时对As、Pb、cu、Cd测定的影响,结合调谐液优化仪器工作参数,选择合适的内标元素对钙基体干扰进行校正。结果：高钙基体中钙基体含量在不超过0．1％,90rain内连续进样引起的基体干扰基本上得到克服。各元素加标回收率均在89％～104％,标准偏差均低于4．0％。方法准确可靠,适用于高钙基体中As、Pb、Cu、Cd含量的同时测定。     

三氯杀螨醇农残涉及的检测标准解读及检测体会

通过将几个涉及到三氯杀螨醇检测的标准进行比较,得出三氯杀螨醇在气相色谱中的行为不稳定,在气相进样口气化时,当气相色谱的检测条件中进样口温度低于280℃时,其分解的不完全,有两个色谱峰(1个为二氯二丙甲酮;第2个峰为三氯杀螨醇本体峰);当气相色谱的检测条件中进样口温度高于280℃时,三氯杀螨醇可完全分解成二氯二丙甲酮,此时易于准确定量分析。     

土壤中16种稀土元素含量测定的方法优化

本文主要讲述了用电感耦合等离子体质谱法检测土壤中的稀土元素.对HNO3+ HF密闭压力溶样法、偏硼酸锂碱熔融法、HNO3+HF+ H2O2微波消解法三种前处理方法进行了比较.结果表明:前两种方法消解处理土壤样品,效果不错,其中偏硼酸锂碱熔融法可作为HNO3+ HF密闭压力溶样法的补充、验证.而HNO3+ HF+H2O2微波消解法因HF的原因,致使各稀土元素的测定值偏低较多.在优化的电感耦合等离子体质谱仪器参数下多次对土壤质控样(GBW07446)进行检测,其结果与标准物质证书值相吻合.     

氟离子选择电极法测定皮革及皮革制品中氟化物含量

探讨了采用氟离子选择电极法测定皮革及其制品中氟化物含量过程中不同总离子强度调节缓冲液(TISAB)及不同的TISAB中柠檬酸钠浓度和pH值对消除Fe3+和Al3+干扰的能力。结果表明:柠檬酸钠作为TISAB中的络合剂对消除皮革及其制品样液中Fe3+和Al3+的干扰消除能力最强。且当TISAB中柠檬酸钠浓度达68g·L-1时,对其样液中低于25mg·L-1的Al3+干扰消除最好;实际样液测定时TISAB消除Al3+干扰的最合适的pH为5.0。选取优化的TISABⅢ作为氟离子选择电极法所用的总离子强度调节缓冲液,进行皮革及其制品中氟化物含量测定,是一种简便、快捷、定量准确方法。     

酶联免疫定量测试盒法测定黄曲霉毒素B_1的方法探讨

本文主要通过pH值、阳离子(如Cu2+、Fe3+等)、溶液呈色(如红曲)三方面来探讨酶联免疫测试盒法测定黄曲霉毒素B1时,用甲醇水溶液提取样品中黄曲霉毒素B1的提取方法易出现假阳性,干扰测定,必须进一步用三氯甲烷来提取黄曲霉毒素B1以消除假阳性、排除干扰,提高测定数据的准确性。     

加权最小二乘法建立皮革中游离甲醛含量分析标准曲线的研究

化学分析工作中,两个变量之间的关系一般采用最小二乘法建立标准曲线,如果分析测定的变量范围宽,在低浓度区域则分析结果的相对误差较大,本文主要讨论了以加权最小二乘法建立标准曲线的优越性,并以GB/T 19941-2005乙酰丙酮法测皮革中游离甲醛为应用实例,介绍了加权最小二乘法的原理、计算公式、权重因子在提高低浓度测定相对误差的作用.     

非完全消化一石墨炉原子吸收光谱法测定真皮中的铅

用非完全消化法处理真皮样品,即在90～120℃下,用浓硝酸和过氧化氢消解,直至消化液呈透明淡黄色,再加入乳化剂TritonOP乳化消化过程中所产生的油脂,可获得均匀的样品乳浊液。取适量的乳浊液,以氘灯扣除背景吸收,建立了用石墨炉原子吸收光谱法快速测定铅的方法,并对原子吸收光谱法测铅的条件进行了优化。方法的回收率在90．0％～95．0％,检出限为0．78ng·mL-1,相对标准偏差小于5％,该法可快速、简便地测得真皮样品中铅的含量。     

电感耦合等离子体质谱仪测定皮革中铬含量

用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS测定皮革中的铬含量,选择测定同位素52Cr与53Cr,其结果出现了差异,探讨了52Cr与53Cr测定结果出现差异的原因及解决方法,经过校正后,52Cr与53Cr测定结果满足了一致性的要求。     

电感耦合等离子体质谱仪半定量方法在盲样液元素分析中的应用

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,建立了一种盲样元素分析的半定量检测方法。对合成样品的半定量分析以及对实际样品的加标回收试验结果显示,该方法能够有效消除干扰,快速测定样品中存在的元素及浓度范围,测定结果的偏差为-29.0%～17.0%,加标回收率为-29.0%～17.0%。该方法可应用于盲样元素含量扫描分析,为快速了解盲样元素信息提供科学根据。