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文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,以甲醇-水(V甲醇:V水=95∶5)为流动相洗脱,大体积流通池荧光检测器检测。结果表明,维生素A在0.2~10μg/m L、维生素E在2~100μg/m L内线性良好(r>0.999),检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小,测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%~103.4%,相对标准偏差(n=6)为2.5%~5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点,适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。 相似文献
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在实验室风险管理中,沟通与咨询是指实验室所实施的提供信息、共享信息、获取信息并与利益相关方对话的持续、往复的过程。在实施"建立环境、风险评估、风险应对"的整个过程中,都要开展沟通与咨询,风险管理才能实现预期的目标。本文对沟通与咨询的目的、制订计划、建立团队以及在合同评审、内部审核、管理评审时如何有效地开展沟通与咨询进行了分析和思考,可为其它实验室的风险管理工作提供借鉴。 相似文献
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采用固相萃取提取肉制品中的苯甲酸、山梨酸,再用HPLC测定,采用保留时间定性,外标法定量.该方法能有效去除肉制品中的脂肪干扰,最低检测含量为0.5 mg·kg-1,回收率在94.3%~99.1%之间,重复测定的RSD≤4%.该方法步骤简单、灵敏、准确,且使用的有机溶剂少. 相似文献
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本研究建立了一种酸水解快速测定特殊医学配方食品中VB1、VB2、VB6和烟酰胺的方法。样品前处理采用盐酸溶液在70℃温度下水解10 min,得到水解液经沉淀蛋白后,在高效液相色谱仪联合二极管阵列检测器268 nm的检测波长下,可以实现VB1、VB2、VB6和烟酰胺的分离和检测。结果表明,4种组分在0.1~50.0μg/mL浓度范围内线性良好,检出限范围为0.1~0.3 mg/kg,定量限范围为0.3~0.9 mg/kg,加标回收率范围为87.4%~93.9%,相对标准偏差为3.0%~5.1%(n=5)。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足特殊医学用途配方食品中VB1、VB2、VB6和烟酰胺的快速测定检测需求。 相似文献
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过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水中总氮常见问题探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水体中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化,在环境水质分析中,总氮是饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一,碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简易、方便等特点,水质分析中多数采用此方法。为了保证总氮分析测定的精密度和准确性, 相似文献
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建立了一种用于测定化学试剂铬酸钾中的微量硫酸根和氯离子抑制型离子色谱分析法.采用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液作为缓冲液,流速0.7 mL/min、4 mL/L稀硫酸水溶液作为抑制再生液,进样体积20 μL.该法建立的氯离子和硫酸根离子的线性范围分别为0.01 ~1.0 mg/L和0.1~10.0 mg/L,线性系数r均>0.999,氯离子和硫酸根离子的检出限为0.5和5 μg/L(以溶液浓度计),精密度分别为2.15%和1.94%(n=8),加标回收率分别在99.2%~100.0%和97.9%~99.9%.该法操作简单、准确、快速.可以用于常规铬酸钾试剂中微量硫酸根和氯离子的定性与定量分析. 相似文献
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建立了调味面制品(俗称"辣条")中5种罂粟碱(吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁)的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。以0.1mol/L盐酸作为提取液,MCX固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱。选用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离;以10mmol/L乙酸铵(pH为5.5)-0.1%乙酸乙腈为流动相,进行梯度洗脱。正离子多反应监测模式(MRM)检测。在优化的实验条件下,吗啡和可待因线性范围为5.0~500.0μg/L,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~100.0μg/L,相关系数均在0.99以上。5种化合物的方法检出限范围为0.05~0.5μg/kg,方法定量限在0.17~1.67μg/kg之间,3个加标水平下的平均回收率为70.2%~103.2%,相对标准偏差(RSD)在1.7%~8.5%之间。方法简单、准确、灵敏度高,可对辣条中是否含有罂粟壳进行快速检测分析。 相似文献
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采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为360 nm。槲皮素、山柰酚、异鼠李素在浓度20μg/mL~100μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.0、8.6、6.7 mg/kg。相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。本法准确、快速、重现性好,可用于银杏茶的质量控制。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离正离子模式,选择离子监测(SIR)模式定量。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在50~10000μg/L浓度范围内的线性关系良好(r>0.999),在5、20、100 mg/kg添加水平内的添加回收率为81.8%~115.5%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,两种化合物的定量限均为50μg/L。该方法操作简便、快速、准确、稳定性好,适用于有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚类助剂的定性分析和定量检测。 相似文献
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