敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中硫、磷、砷、硼

建立了敞开消解-ICP-OES同时测定地球化学样品中非金属元素硫、磷、砷、硼的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸体系消解地球化学样品,并加入甘露醇固定B,ICP-OES同时测定非金属元素S、P、As、B。经反复实验,确定了甘露醇的最佳加入量为1 mL;最佳消解温度为140℃;最佳谱线为As 189.042 nm、P 178.284 nm、S 182.034 nm、B 208.959 nm,并使用Se内标进行漂移补偿。结果表明,S、P、As、B检出限分别为12、4.2、5.8、7.0μg/g,平均相对标准偏差分别为5.7%、2.1%、3.8%、4.7%(n=11),4种元素加标回收率在89%~110%之间(n=6),且标准物质分析结果与认定值较为接近,说明采用本方法分析地球化学样品准确可靠。     

基于五酸溶样体系-ICP-MS同时测定地质样品中稀土等46种元素

采用HCl-HNO₃-HF-HClO₄-H₂SO₄5种混合酸溶样体系,敞口一次溶解不同类型的地质样品,逆王水提取,以¹⁰³Rh、¹⁸⁷Re为内标元素,三通在线进样方式,建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定地质样品中46种微量、痕量元素及稀土元素的方法。采用五酸溶样体系既避免了三酸或四酸体系对难溶元素的分解不完全,又可消除易挥发元素对测定结果稳定性造成的不良影响。实验结果表明,该方法准确度高、精密度好、检出限低,测定结果与标准物质所提供的参考值基本一致,二者的对数误差绝对值（ΔlgC)均在0.1以内,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。该方法操作简单、快速、准确,适用于大批量地质样品中多元素的同时测定。     

ICP-AES/AFS联合测定金矿地质样品中32种主次痕量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)与原子荧光光谱(AFS)联合测定金矿地质样品中32种主、次、微痕量元素的方法。样品分别采用HNO3-HF-HCl O4-H3PO4和KOH及含酒石酸的王水分解,ICP-AES依次测定主量元素Si、Al、Ca、Mg、Fe、P,较高含量元素Mo、Sn、W,以及Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Ce、Co、Cr、Cu、K、Mn、Na、Sb、Sr、Ti、Ni、Pb、V、Zn等;AFS依次测定微痕量Hg和Se、Te。该方法应用于金矿地质样品和多金属国家标准样品分析,测定结果与推荐值吻合,精密度(RSD)小于10%,为金矿地质样品化学组成和多金属矿床成矿环境、成因机制的研究以及矿产资源的综合利用等,提供了充分的依据。     

ICP-OES同时测定化探样品中的10种元素

采用HCl O4-HNO3-HF消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定化探样品中Co、Cu、Fe、La、Mn、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn十种元素,优化了仪器工作条件及溶样方法。经国家一级标准物质分析验证,方法的准确度高,精密度好,检出限低,操作简单、快速、准确,可应用于批量地质样品中多元素的同时测试。     

硫脲介质-火焰原子吸收光谱法连续测定多金属矿石中的银镉

传统火焰原子吸收光谱法测定Ag、Cd,样品需单独处理,耗时且成本高。建立了火焰原子吸收光谱法连续测定多金属矿石中银、镉的方法,样品经盐酸、硝酸(氟化氢铵)分解,盐酸提取可溶性盐,在硫脲介质中火焰原子吸收光谱仪连续测定Ag、Cd。方法检出限分别为Ag 0.005 4μg/m L、Cd 0.003 2μg/m L,Ag、Cd测定结果的相对标准偏差分别为0.7%~2.8%、0.4%~2.4%,加入标准物质回收率分别为97.5%~103.6%、96.4%~104.0%。该方法酸的用量少,环境污染程度低,准确度和精密度良好。