气相色谱-串联质谱法测定速溶茶粉中的9,10蒽醌

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶粉中9,10蒽醌残留的检测方法。方法样品经过丙酮-正己烷(1:4,V:V)提取,弗罗里硅土SIPE小柱净化,GC-MS/MS选择离子监测模式(selective reaction monitoring,SRM)进行测定,内标法定量。结果在0.02~0.2 mg/kg加标水平下,9,10蒽醌的回收率为91.2%~119.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)在2.14%-6.18%,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.02 mg/kg。结论该方法快速简便、检出限低、灵敏度高、抗干扰性强、节省有机溶剂,适用于速溶茶粉中9,10蒽醌检测。     

拟除虫菊酯类农药在NCI源和EI源中的质谱行为

通过分析19种拟除虫菊酯类农药（pyrethroid pesticides, PyPs）在负化学离子源（NCI）和电子轰击离子源（EI）中的碎片离子信息，得出每种农药在不同离子源中的质谱行为差异。在NCI源中，PyPs获得1个热电子，形成负离子后不稳定而发生热裂解，与酯基相连的碳氧键断裂形成菊酯烷酸根离子，再脱去中性分子（如CO₂、HF、HCl、HCF3等）形成各种碎片离子。一般情况下，含卤原子越多的PyPs，其在NCI源的响应越高。在EI源中，PyPs裂解规律为：1） 与羰基相连的碳氧键发生α-断裂脱去1分子CO，得到含环丙烷结构的特征碎片离子；2） 发生六元环的氢原子重排，当含有苄基苯基醚且甲基上有氰基取代基的PyPs，易形成m/z 181、208特征碎片离子，而不含氰基的PyPs易形成m/z 183特征碎片离子。     

基于GUM法和控制图法评定绿茶中三唑磷残留量测定的不确定度

采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定绿茶中三唑磷的残留量并进行不确定度评定。依据ISO/IEC Guide 98-3:2008（GUM法）和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》（控制图法）对检测结果进行不确定度的分析与量化。结果表明，GUM法和控制图法的评定结果分别为（0.112±0.012）mg/kg，k=2和（0.108±0.018）mg/kg，k=2。GUM法的不确定度主要来源是质量浓度和仪器稳定性，其各自占总不确定度的38.9%和24.7%。控制图法只对检测结果进行统计分析，简单易操作，考察的是检测结果的长期趋势，可在日常检测工作中的内部质量控制应用中得到实施，而GUM法适用于复检样品或客户对不确定度有要求时的评定，计算复杂，但可在短时间内获得不确定度评定结果。