电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分

碳化硅是应用最广泛、最经济的一种耐火原料,由于碳化硅贸易活跃,需要对表面杂质成分进行快速、准确的测定。样品采用氢氟酸、硝酸溶解,高氯酸冒烟至近干,再使用盐酸溶解可溶性盐类,通过过滤使得被测成分与碳化硅分离,选择Fe 259.939nm、Al 394.401nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、K 766.490nm、Na 589.592nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,从而建立了使用ICP-AES测定高含量碳化硅表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠等杂质成分的方法。铁在0.020%~0.50%,铝、钙在0.020%~0.20%,镁、氧化钾、氧化钠在0.0020%~0.020%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数均不小于0.9998。方法检出限为0.000042%~0.00064%(质量分数)。实验方法用于测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%~9.5%。按照实验方法测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,测定值与国家标准方法的测定结果相吻合。     

ICP-AES测定纯铜中的硒、碲

本文以硝酸、盐酸溶解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪,测定纯铜中的元素硒、碲。方法快捷,可操作性强。实验结果表明,相对标准偏差(RSD)(Se)(N=11):0.88%,回收率100%。相对标准偏差(RSD)(Te)(N=11):0.86%,回收率99.75%。     

单宁酸重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法联合测定钽铌矿中高含量的铌

钽铌矿中钽铌的含量高低不一,物理化学性质非常相似,目前常采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法测定,由于仪器检测范围有限,在实际检测过程中,测定含量高的样品时结果往往容易偏低,精密度和准确度很难达到要求,因此本文采用常规的重量法测定。本法运用过氧化钠熔融,盐酸酸化后,加入单宁酸沉淀溶液中的铌钽钛,沉淀过滤后经过1000℃马弗炉灼烧至恒重,即得铌、钽、钛氧化物的含量。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品中钽和钛的含量,通过差减法用铌、钽、钛的含量减去钽和钛的含量,即得铌的含量。研究结果表明,此方法可用于测定钽铌矿中Nb>20%,Ta<20%的钽铌矿样品,有效提高了样品的精密度和准确度,稳定且可靠。     

管模粉中锆、钡、铈的测定

本文建立了不经分离用电感耦合等离子体原子发射光谱法．直接测定管模粉中的锆、钡、铈的方法。样品经600℃灼烧，使用氢氧化钠于700℃熔融，热水提取，硝酸酸化，再分取、稀释。在硝酸（2mol／L）介质中．于优化选定的仪器条件下。测定锆、钡、铈。使用本方法的测定结果令人满意。测定回收率均在89％～99％之间，相对标准偏差均小于2.3％，该法操作简便，分析快速，结果准确可靠。     

ICP—AES测定金属硅中的硼

本文以氢氟酸和硝酸在聚四氟乙烯容量瓶中直接溶解样品,最大限度避免元素挥发损失。电感耦合等离子体发射光谱仪,测定金属硅中的杂质元素硼。运用了干扰元素校正程序IEC,替代基体匹配法,消除元素干扰,方便快捷,可操作性更强。实验结果表明,回收率为96％-104％,相对标准偏差（RSD）（n=11）：2．09％     

浅议施工合同管理中存在的问题及对策

分析了当前我国建筑行业建设工程施工合同管理中存在的主要问题,提出了加强施工合同管理的对策和措施,在形成公开、公平、公正的市场竞争机制,提高工程质量,降低工程造价和缩短工程工期等方面有着重要的意义。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土硅铁中的镧、铈、镨、钕

建立了不经分离用电感耦合等离子体原子发射光谱法,直接测定稀土硅铁中镧、铈、镨、钕的方法。样品经盐酸-硝酸-氢氟酸溶解,高氯酸冒烟除硅。在盐酸介质中,于优化选定的仪器条件下,测定镧、铈、镨、钕。测定回收率均在98%~101%之间,相对标准偏差均小于0.5%,该法操作简便,分析快速,结果准确可靠。     

ICP-AES测定铜精矿中的汞和砷

本文以盐酸和硝酸在比色管中,在水浴环境下直接溶解样品,最大限度避免元素挥发损失和外界污染。电感耦合等离子体发射光谱仪,测定铜精矿中的有害杂质元素砷和汞。实验结果表明,汞回收率为98%~102%,砷的测定结果与国家标样值吻合。砷相对标准偏差(RSD)(N=11):0.65%,汞相对标准偏差(RSD)(n=11):1.28%。方法操作简单,分析快速,结果准确。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中9种微量元素

锑锭中的微量元素含量是确定锑锭品质的主要指标,现行国家标准方法(GB/T 3253.X—2008/2009)操作难度大、效率低,开发新方法极具现实意义。使用王水在低温下溶解样品,并使用氢氟酸抑制锑的水解,选择Pb 220.353 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Cd 214.438 nm、As 193.759 nm、Se 196.090 nm、Bi 190.234 nm、Hg 194.227 nm、S 180.731 nm为Pb、Fe、Cu、Cd、As、Se、Bi、Hg、S的分析谱线,以基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑锭中Pb、Fe、Cu、Cd、As、Se、Bi、Hg、S等9种微量元素的方法。各元素的校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限为0.000 020%～0.000 21%,定量限为0.000 067%～0.000 70%。按照实验方法测定锑锭样品中9种微量元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.3%～9.4%,与国家标准方法(GB/T 3253.X—20...     

ICP-AES测定钢中的锡和硼

本文以硝酸、盐酸溶解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪,测定钢中的元素锡和硼。运用了干扰元素校正程序IEC,替代基体匹配法,消除元素干扰,方便快捷,可操作性更强。实验结果表明,锡的测定值与国家标样值基本吻合,相对标准偏差(RSD)(N=11):0.26%;硼的测定值与国家标样值基本吻合,相对标准偏差(RSD)(N=11):8.86%。