超声萃取-柱上衍生-GC/ECD法检测污泥中的PFOS

建立了超声萃取-柱上衍生-气相色谱/电子捕获法测定污泥中全氟辛烷磺酸(PFOS)含量的方法。样品经超声萃取、固相萃取柱净化后与四丁基氢氧化铵反应,使PFOS转化为全氟辛烷磺酸的铵盐。铵盐在进样口经高温热分解生成全氟辛烷磺酸丁酯,通过TR-5毛细管色谱柱分离后以电子捕获检测器检测。污泥样品以甲醇为萃取剂时的萃取效率高于乙腈以及甲醇+乙腈(1∶1)混合液;WAX净化柱的回收率优于HLB柱。PFOS的最佳衍生反应条件为以甲苯为溶剂,在2 m L的衍生反应体积中,500μg/m L四丁基氢氧化铵的加入量为75μL,反应温度为50℃,衍生产物峰面积在4~48 h内基本一致。衍生方法的检出限为0.060μg/g,定量限为0.201μg/g,实际污泥样品的加标回收率在87.8%~111.0%之间,RSD为3.6%~9.3%。本方法稳定、可靠、成本低,能够满足污泥样品中PFOS的检测要求。