4-氟-2-氯苯胺的合成研究

介绍了以 4 氟苯胺为原料 ,通过乙酰化、氯代、水解三步制备 4 氟 2 氯苯胺的方法 ,对主要的影响因素作了考察并得出结论 :乙酰化反应温度应小于 30℃ ;氯代中 2 /SO2 Cl2为 1∶0 9(mol/mol)时较好 ;在水解阶段盐酸浓度控制在 4mol/L较佳 ,4 氟 2 氯苯胺的纯度大于 99% ,总收率达到 70 %     

萃取法去除油页岩干馏污水中酚类物质的研究

采用乙酸丁酯萃取油页岩干馏污水中的酚类物质,考察了pH、油水比、温度、搅拌强度、搅拌时间、萃取剂的重复使用次数对除酚效果的影响.试验结果表明,采用乙酸丁酯对油页岩干馏污水进行处理是可行的,其最佳处理条件为:pH值为6.50、油水比为1:5、温度为30～40℃、搅拌强度为200～300 r/min、搅拌时间为10～20 min,在此条件下平均除酚率可达90%以上.用乙酸丁酯萃取油页岩干馏污水,不但萃取时间短、除酚效率高,还为后续生化处理创造了条件.     

在线红外对1-苯基-5-(4-氟苯基)-3-羟基吡唑合成反应进程的研究

1苯基5(4氟苯基)3羟基吡唑化合物是一种活性药物中间体,经测试具有一定的杀虫杀菌活性。可由1苯基5(4氟苯基)3吡唑烷酮在FeCl3的催化下,由空气中的O2氧化得到,反应进行20h基本完成。利用在线反应红外光谱对该氧化反应进程进行研究,得到一系列特征官能团吸收峰随反应进程变化的谱图。通过分析官能团特征吸收峰随时间的变化情况,初步了解了此类反应的机理和进程,并且证明了该产物在溶剂中还存在酮式异构体的结构。     

Cu/TS-1催化苯甲醇选择性氧化制苯甲醛

以浸渍法制备了不同金属改性的TS-1分子筛催化剂M/TS-1,(M=Cu,Fe,Zn,Co,Cr,Mn,V,负载量为2%),用于催化苯甲醇选择性氧化制取苯甲醛。采用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)以及扫描电子显微镜(SEM)对TS-1进行了表征。结果表明,TS-1分子筛在引入不同金属后,均保持了MFI的拓扑结构及其形貌特征。氮气吸附法(BET)以及电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析表明,各金属物种均匀地分散在TS-1分子筛表面,并且没有堵塞TS-1分子筛的孔道结构。金属的引入能够提高TS-1分子筛在苯甲醇氧化制苯甲醛反应中的催化活性,其中Cu负载的TS-1分子筛在以叔丁基过氧化氢(TBHP)作氧化剂氧化苯甲醇的反应中显示出了优异的催化活性,在反应4 h,反应温度323 K的条件下,苯甲醛的选择性98.2%,苯甲醇的转化率25.2%。     

手性环(L-苯丙-L-组)和(D-苯丙-D-组)二肽的合成

环二肽是不对称氰醇化反应的重要催化剂。以L 苯丙氨酸、L 组氨酸和D 苯丙氨酸、D 组氨酸为原料,用苄氧羰基保护苯丙氨酸的N端和进一步用硝基苯酚酯活化其C端,再与C端保护的组氨酸甲酯缩合,得直链二肽,再经Pd/C催化氢化脱保护基,闭环,得环(L 苯丙 L 组)二肽和(D 苯丙 D 组)二肽,结构经元素分析、IR、HNMR等证实。     

MCM-41介孔分子筛负载咔唑类荧光分子杂化材料的合成及发光性质

通过浸渍法将5种咔唑类荧光分子负载于介孔材料MCM-41上,制备有机-无机杂化复合荧光材料,并对咔唑荧光分子和杂化复合材料的表面结构、紫外-可见吸收、荧光发射等性质进行了对比。结果表明,负载后的咔唑类荧光分子分散于MCM-41孔道上,材料热稳定性提高,在100~350℃内没有明显失重,其紫外吸收和荧光发射也发生明显蓝移(λmaxabs=331~368 nm,λmaxem=401~435 nm)。制备的杂化复合材料可用作蓝色荧光材料(λmaxem=401~435 nm)。     

ABR处理油页岩干馏污水的试验研究

采用厌氧折流板反应器(ABR)处理油页岩干馏污水,结果表明:污水在ABR反应器中的水力停留时间为48 h、进水CODCr<5 000 mg/L时,具有良好的处理效果,CODCr去除率>43%,最大为65%;在ABR反应器中形成了分级厌氧菌落.     

山梨酸生产废水的生物处理研究

根据山梨酸生产废水色度高、可生化性较差的特点,作者采用厌氧折流板反应器(ABR)-序批式好氧反应器(SBR)-混凝-微滤组合工艺对其进行处理.试验结果表明:将原水稀释至色度为500倍、CODCr为5 000mg/L,经其处理后,最终出水色度<20倍,CODCr<300 mg/L,达到<污水综合排放标准>行业二级排放标准.     

S-氰醇的制备及其在手性菊酯类农药合成中的应用

以自制的手性环二肽[环(D-苯丙-D-组)]作为催化剂，以液态HCN和3-苯氧基苯甲醛为原料催化合成(S)-Ⅱ-氰基3-苯氧基苯甲醇，产率为86％，对映体过量值ee％为90．探索了反应时间、催化剂用量对反应转化率和产品品质的影响，同时将S-氰醇应用于合成(S，S)-氰戊菊酯、(1R，3R，αS)-溴氰菊酯、(S，S)-甲氰菊酯和(1R-cis，3S)-苯醚氰菊酯，它们的产率分别为80％、75％、80％、75％，对映体过量值ee％分别为90、75、70、70。     

光学活性环(L-亮-L-组)二肽的合成

环二肽是不对称氰醇化反应的重要催化剂。同环(L-苯丙-L-组)催化行为相反,(L-亮-L-组)催化得到S构型的光学活性氰醇。以L-亮氨酸、L-组氨酸为原料,分别保护两种氨基酸的N端和C端,将N端保护的亮氨酸与C端保护的组氨酸缩合,得直链二肽,再经Pd／C催化氢化脱保护基,闭环,得(L-亮-L-组)二肽,经元素分析、IR、^1H NMR证明所合成的产品与预期结构相符。