电化学分析法快速测定烧烤类食品中的苯并(a)芘

基于苯并(a)芘(benzo(a)pyrene,BaP)的电化学氧化还原特征,建立一种快速测定烧烤类食品中BaP含量的电化学分析方法,优化测定条件为乙腈-水(1∶3,V/V)作为溶剂、电解质LiClO_4浓度0.15 mol/L、硫酸浓度0.1 mol/L、富集时间10 min,在此条件下,BaP的氧化峰电流随其浓度的增大而增大,而且浓度在0~100 nmol/L范围内呈线性关系,检测限为0.187 nmol/L(R_(SN)=3)。该方法的稳定性和重复性较好,检测时间短,利用该法对烤羊肉串样品中的BaP进行检测,回收率为96.67%~101.56%,检测结果与高效液相色谱法基本一致,可用于烧烤类食品中BaP的快速检测。     

硝酸钙-磷酸-水-异丙醇体系中溶析结晶工艺研究

酸解液中氮磷的高效分离是发展硝酸法湿法磷酸的关键技术之一。提出采用溶析结晶使酸解液中磷以磷酸钙盐形式析出从而达到氮磷分离的研究思路。以异丙醇为溶析剂,通过单因素实验考察了溶析剂加入比（异丙醇与模拟酸解液质量比）、温度、五氧化二磷质量分数、溶析时间对析出晶体物相结构以及磷析出率的影响。结果表明,溶析时间不会影响析出晶体物相结构,增大溶析剂加入比、升高温度、降低五氧化二磷质量分数都会使得析出的晶体由磷酸二氢钙转变成磷酸氢钙。通过对比磷析出率得出适宜的工艺条件：溶析剂加入比为3∶1、温度为5.0 ℃、五氧化二磷质量分数为30%、溶析时间为1.0 h,在此条件下磷析出率可达73.58%。     

关于几种高端磷酸盐品种的介绍

我国磷酸盐出口量居世界第一,但多为低档产品,因此,出口高档磷酸盐代替低档磷酸盐产品,是当前的主要任务。重点介绍了几种高端磷酸盐品种,为我国高档磷酸盐的发展提供方向和方法,为解决磷化工产能过剩的问题提供一些参考。     

离子交换树脂脱除湿法磷酸中的铝和镁的研究

湿法磷酸中铝离子、镁离子影响其品质及后续磷酸盐的正常生产和产品质量。研究了一种新型离子交换树脂(IER-FC)对湿法磷酸中铝离子和镁离子的吸附净化效果。结果表明,IER-FC对Al~(3+)和Mg~(2+)的载荷量分别为0.003 218、0.015 500 g/g,脱除率分别为40%、85%,反应在10 min内达到平衡,反应温度对吸附净化的影响较小。     

原位螯合制备含镁聚磷酸铵的工艺研究

采用一步投料法,将磷铵、尿素和硫酸镁充分混合后粉碎,再加入反应器中原位螯合制备含镁元素的水溶性聚磷酸铵（APP）肥料。研究镁添加量、尿素/磷铵物质的量比、反应温度、反应器搅拌转速对产品聚合度及聚合度分布的影响。结果表明：当镁添加量＜5%（质量分数）时,可以促进磷铵与尿素的聚合反应,提高产品聚合度;增加尿素比例、提高反应温度,可显著提高产品聚合度;随着反应器搅拌转速增加,含镁APP产品聚合度增加,而纯APP产品聚合度降低。各实验因素对APP聚合度的影响由大到小顺序为尿素/磷铵物质的量比、反应温度、搅拌转速、镁添加量。     

减少铝进入湿法磷酸的有效途径

在以湿法磷酸为原料生产精细磷酸盐时 ,影响磷收率的关键因素之一是在净化过程中磷的沉淀率。湿法磷酸中有大量杂质 ,在除杂过程中 ,与磷结合形成沉淀的元素主要有铝、铁、钙等。为了防止大量的铝进入酸中 ,从理论分析和实验中得出了磷矿中的 n(F) / n(Al)是影响铝进入磷酸中的关键因素 ,并发现当矿中 n(F) / n(Al)为 3时 ,进入酸中的铝离子最少     

磷石膏脱硫钙渣净化湿法磷酸的实验研究

研究了以磷石膏脱硫钙渣为原料替代天然石灰用于饲料级磷酸氢钙生产中的湿法磷酸净化,通过与天然石灰净化湿法磷酸净化深度的对比,分析了不同p H值条件下各种杂质含量的变化趋势和沉降体积随时间的变化趋势。结果表明,在用磷石膏脱硫钙渣净化湿法磷酸的过程中,各种杂质含量的变化趋势与用天然石灰净化湿法磷酸过程变化趋势基本相同,对比铁、铝、镁的脱除率和沉降体积的数据,用磷石膏脱硫钙渣体系替代天然石灰不会对工业实际生产造成影响,其磷收率为87.3%(p H 2.65下),石灰体系为88.0%(p H 2.73下),两者基本持平。     

缓释磷铵包膜复混肥的研究

如何高效利用湿法磷酸生产工业级磷酸一铵副产的缓释磷铵是一个急需解决的课题。以缓释磷铵为包膜原料,三聚氰胺甲醛树脂为包膜黏结剂,包膜氮磷钾复混肥,得到缓释磷铵包膜的复混肥。研究了不同包膜黏结剂和包膜材料比例对肥料颗粒强度和养分初期释放率的影响,通过对肥料颗粒水中溶出前后进行电镜扫描,分析了其缓释机制。缓释磷铵包膜复混肥在25℃水中氮的初期溶出率为63%,磷的初期溶出率为71%,钾的初期溶出率为74%,具有很好的缓释性能,实现了缓释磷铵的高值化利用,具有很高的经济和环境效益。     

FeS还原CaSO_4的热分解动力学研究

以热重(TG)分析为手段,研究了FeS还原CaSO_4在氮气气氛中的热分解动力学。利用KAS法、Ozawa法、KAS-迭代法和Ozawa-迭代法对其进行了动力学分析,求出了该反应的动力学参数,同时利用Coast-Redfern法研究了该反应的动力学机制函数。结果表明:N_2气氛下FeS还原CaSO_4的热分解机制符合相边界反应,其动力学方程为G(α)=1-(1-α)~(1/3),表观活化能为309.28 kJ/mol,表观指前因子为2.17×10~(11)s~(-1)。     

细粒磷矿硫酸酸解过程的磷石膏结晶研究

本文以浮选后的细颗粒(55~60μm)马边磷矿为代表性矿样,通过正交实验设计及极差分析方法探讨反应温度、停留时间、液相SO3质量浓度、料浆液固比等因素对细粒磷矿分解及磷石膏结晶的影响。结果表明:细粒磷矿分解的实验室较佳工艺条件为:反应温度85℃、液相SO3质量浓度0.040 g/mL、液固比3.0∶1、反应时间4.0 h。在此工艺条件下,磷酸的萃取率为93.43%,磷石膏的平均粒径为74.47μm。同时对实验数据进行回归分析,得到细粒磷矿磷酸萃取率和磷石膏平均粒径的数学模型,该模型能较好地预测和优化细粒磷矿分解和磷石膏结晶的过程。