虎门大桥钢箱梁液压提升

虎门大桥钢箱梁液压提升罗明贵ＩＸｉ程杆况虎门大桥位于广州东南约４２ｋｍ的珠江出海口附近，是广（州）深（圳）珠（海）高速公路网的主要组成部分，大桥全长４５８８ｍ，主桥主航道孔为悬索桥，跨度为８８８ｍ，由３９段（即一个跨中段，两个接塔段，两个合拢段及３４...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定锌精矿中痕量铊

选取5 mL王水为溶剂,采用微波消解法处理锌精矿样品,以²⁰⁵Tl作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中痕量Tl的定量分析方法。优化后的微波消解程序如下:消解温度为190 ℃,升温时间为20 min,消解保持时间为20 min。采用直接稀释法消除基体效应,控制测试液中固体质量浓度不大于0.5 mg/mL。实验表明,Tl质量浓度在0.10~50.00 μg/L范围内与其对应的峰强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9。方法检出限为0.001 8 μg/L,方法测定下限为0.006 μg/L。对锌精矿实际样品中的痕量Tl进行分析,测定结果与国家标准方法中泡塑富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于5%。     

新型巯基棉分离富集-ICP—AES法测定含铜物料中的金、银

合铜物料（铜矿石、铜精矿、铜锍等）经混合酸溶解后,在10％HCl介质中,采用新型巯基棉分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Au,Ag。对巯基棉制备方法、溶样条件、分离富集条件、共存元素及基体干扰等进行了实验,结果表明,含铜物料中常见的12种共存元素对该方法测定金、银不产生干扰,方法基体效应较小,各待测元素之间也没有明显干扰。在最佳仪器工作条件下,方法的回收率为97．0％～103．0％,相对标准偏差RSD（n=12）为0．75％-1．95％。采用该方法分析测定标准物质和不同产地的实际样品,分析结果与推荐值和其他常规方法测定值一致,均在允许误差范围内。该方法与现行的单元素分析测定方法相比,简便快速,结果可靠,适用于大批量含铜物料进出口检验。     

固体进样直接测定法测定锌精矿中汞

使用国家标准方法 GB/T 8151.15—2005酸溶-原子荧光光谱法测定锌精矿中汞时,采用开放式酸消解体系对样品进行前处理,再利用原子荧光光谱法测定汞,检测流程较长,不能满足进口锌精矿在口岸快速验放的需求。实验建立了固体进样-直接测汞仪分析锌精矿中汞含量的快速检测方法,无需对样品进行前处理,并通过正交实验法确定了样品分解时间为330s,分解温度为800℃,称样量为0.050～0.10g,测定范围为0.50～150μg/g。校准曲线在50～15 000ng范围内线性良好,曲线决定系数为1.000 0。方法定量限为0.44μg/g。按照实验方法测定锌精矿样品中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.8%～5.4%;与现行国家标准方法 GB/T 8151.15—2005测定结果无显著性差异。     

自动光度滴定法测定铅精矿中铅含量

建立了酸消解-自动光度滴定法测定铅精矿中铅含量的方法。用铅精矿有证标准物质验证方法的准确性,回收率为97%～102%,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.08%～0.13%。该方法解决了现有检测标准方法手工滴定终点判断困难,误差大等问题。     

高层建筑预应力钢筋混凝土转换梁施工技术

承载特大的转换梁,对预应力施工也提出了特别的要求。     

X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分

采用无水四硼酸锂熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法测定了锌精矿中的Zn、Pb、Fe、Cu、SiO₂、As和Cd等7个主次量成分。采用低温硝酸锂预氧化处理,解决了锌精矿样品对铂黄金坩埚的腐蚀问题。以8个锌精矿标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定锌精矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.20%～6.8%之间。用标准物质和实际样品验证,测定结果与标准物质认定值和实际样品化学方法测定值相符。     

光度滴定法测定铜精矿中铜

铜含量的高低直接决定了铜精矿的价值,因此铜的准确测定尤其重要。采用盐酸、硝酸、溴、硫酸湿法消解样品,以氟化氢铵除硅,高氯酸除碳,经高温硫酸冒烟法进一步消解样品,实现了光度滴定法对铜精矿中铜的测定。对测定波长、搅拌方式、加液速度、缓冲溶液进行了优化,确定实验条件为:选用520nm作为测定波长;选择搅拌桨机械搅拌方式;控制加液速度为0.40mL/4s;采用pH 5的乙酸-乙酸钠溶液为缓冲溶液。实验表明,以E(电压)-V(体积)滴定曲线定量,在测定时无需进行体积校正,仪器可自动计算滴定终点;而以电位突跃自动判断终点,无需对待测液的实际电位值进行校正,简化了操作步骤。样品中共存元素的干扰试验表明,在滴定前缓慢加入0.5mL 200mg/mL氟化钾溶液可消除样品中铁对测定的干扰,样品中其他共存元素不干扰测定。选择铜精矿标准样品及铜精矿实际样品,按照实验方法对样品中铜进行测定,结果表明,测定值与标准值或标准方法 GB/T 3884.1—2012测定值基本一致,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.11%～0.52%之间。方法满足铜质量分数范围在9.5%～65.0%之间的铜精矿检测需求。     

锰的价态研究及在X射线荧光光谱测定锰矿中的应用

研究了锰矿样品中Mn的价态,发现样品单独灼烧后Mn的价态和Mn3O4相同,而在熔片中和MnO相似,由此确定了锰矿测量中灼烧减量的测定方法与基体效应校正时Mn的价态之间的关系,建立了X射线荧光光谱测定锰矿中主次成分的方法。本法的分析结果与多个标准物质的认定值和水平测试的中位值相吻合。锰矿中主要成分的相对标准偏差（n=7）均在2%以下,Mn和Fe的相对标准偏差分别为0.20%和0.16%,能满足锰矿中成分测定的要求。