气相色谱-质谱法分析山楂中的脂肪酸

为了促进山楂及山楂核在药物、精细化工领域的应用,用气相色谱-质谱联用仪,改良脂肪酸甲酯化法检测出山楂果肉中的7种脂肪酸,分别为棕榈酸、亚油酸、油酸、亚麻酸、硬脂酸、花生酸及山嵛酸。用CSASS软件进行峰识别及确定峰面积,峰面积归一化法计算每种脂肪酸的相对质量分数。分析测定了河北、安徽、山东、吉林、辽宁5个产地山楂药材中的脂肪酸相对质量分数,各产地去核山楂药材均以不饱和脂肪酸为主,其相对质量分数分别为59.10%、61.18%、63.08%、59.76%、60.76%。对河北、安徽、辽宁3个产地山楂核中的脂肪酸成分进行了较系统全面的研究,其脂肪酸以不饱和脂肪酸为主,相对质量分数分别为89.80%、61.59%、79.55%,均高于同一产地去核山楂中的不饱和脂肪酸相对质量分数。     

土壤中阴离子表面活性剂对17β-雌二醇吸附脱附的影响

用土壤柱液相色谱多级吸附/脱附法,研究了阴离子表面活性剂对土壤中17β-雌二醇吸附脱附的影响,并测定了17β-雌二醇在土壤中的不可逆吸附。结果表明,阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在时,17β-雌二醇在土壤中的吸附及脱附均符合Freundlich方程,Freundlich吸附系数Kf值为16.749~38.256,脱附系数Kdes值为27.663~89.002,吸附量比未加表面活性剂时少。另外,脱附等温线总是滞后于吸附等温线,表明17β-雌二醇在土壤中存在不可逆吸附现象,且有表面活性剂时,不可逆吸附量减少。表面活性剂的存在对土壤的风险评价及被污染土壤的修复技术具有十分重要的价值。     

粗苯回收操作指导系统的开发

介绍了以粗苯回收工艺为对象开发成功的操作作指导系统的结构，功能和特点，有效地推动了计算机辅助工程技术在工业生产中和设计中的应用。     

HPLC/ESI-MS法鉴定半枝莲乙酸乙酯组分中黄酮苷元类化合物

利用正离子模式电喷雾质谱研究了包括正黄酮、异黄酮、二氢黄酮、异二氢黄酮和黄酮醇在内的5个黄酮亚类苷元的质谱断裂碎片,并得到了能够区别鉴定这5类黄酮苷元的特征碎片离子。其中,2个CO的连续丢失可以看作异黄酮的特征断裂,[^0,4B-H₂O+H]⁺是二氢黄酮的特征碎片离子,黄酮醇和异二氢黄酮则主要发生0,2键和2,3键的断裂,分别形成特征的^0,2A⁺和^2,3B⁺碎片离子。在此基础上,利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术对半枝莲乙酸乙酯组分中的化合物进行研究,确定了异红花素 (isocarthamidin)、印黄芩素 (scutellarin)、木樨草素 (luteolin)、柚皮素 (naringenin)、4’-羟基汉黄芩素(4’-hydroxy-wogonin) 和芹菜素 (apigenin) 6个黄酮苷元,并结合紫外光谱信息和质谱碎片信息,对另外6个黄酮苷元类化合物进行初步的结构推断。     

脱苯塔顶引水板位置及水量的预测

介绍脱苯塔数学模型及非线性代数方程通过迭代法计算求解，从计算结果看出，直接蒸汽用量和富油含ＢＴＸ变化时，主要影响凝水量等。     

水蒸汽加热法富油脱苯模拟计算

一、前 言 我国煤气厂富油脱苯大多数为水蒸汽加热蒸馏法。该法富油经加热器加热到135～145℃后自塔顶部进入塔内,直接蒸汽经由再生器进入塔底,属于汽提塔类型,是个较为陈旧的富油脱苯工艺。由于没有再沸器供热,蒸馏温度与分离效果完全由直汽用量和富油进料温度决定。 本文用宽沸程物系蒸馏常用的流量加合法,进行水蒸汽提馏脱苯的模拟计算。计算结果对于蒸馏过程分析,以及操作的改进有参考作用。     

MapReduce计算模型下的化合物LC-MS鉴定

随着质谱技术的迅猛发展,通过色谱质谱联用(liquid chromatography mass spectrometry,LC-MS)技术进行化合物鉴定成为近年来的研究热点。针对化合物LC-MS鉴定过程中便捷性和效率问题,提出了质谱谱图数据预处理方法,将包含两列数据的质谱文件转换成便于后续并行化处理的三列数据文件,简化了化合物相似度计算;同时结合MapReduce技术,对标准品库进行等价切分,提出了基于MapReduce计算模型的化合物LC-MS鉴定算法。实验结果表明,这种基于MapReduce的并行化方式可以大大提高化合物LC-MS鉴定的效率。     

地笋中挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

为了分析地笋(Rhezoma Lycopi)挥发油的化学成分,用药典方法提取地笋挥发油,用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)获得其总离子流图,对各个色谱峰进行了定性,并用面积归一化法获得各化合物的相对质量分数,共鉴定了57个化合物,占总挥发油质量的87.12%。酯类为地笋挥发油的主要成分,占总挥发油质量的49.82%,其中邻苯二甲酸二丁酯质量分数最高,为20.19%。该文较系统地分析鉴定了地笋挥发油成分,为其化学成分的研究提供了参数。     

虎杖提取物高效液相色谱分析方法的优化

针对虎杖乙醚组分复杂体系的分离,借助于CSASS软件,选用相同的起始体积分数〔φ(甲醇)=10%〕、不同的强溶剂浓度梯度、最终达到相同体积分数〔φ(甲醇)=100%〕的5次简单的线性梯度,快速获取了虎杖乙醚组分中44个峰的保留值方程。同时利用色谱峰自动曲线拟合方法获取了各色谱峰的峰形参数,用分离峰的峰形参数σ、W1/2与tR*线性回归获取了峰形规律,并且用于对谱图的仿真。在此基础上,应用移动重叠分辨分离图和谱图仿真技术,发展了计算机辅助的虎杖乙醚组分的高效液相色谱全局优化方法。在优化条件下,虎杖乙醚组分的HPLC分析可在60 min内完成,当中的常量成分都能够得到较好的分离度。     

中药皂角刺的化学组成及液相色谱研究

用化学成分预实验和高效液相色谱法对中药皂角刺中所含的类成分进行了研究。经化学成分预实验得知,皂角刺中含有黄酮、内酯、香豆素或其甙类、甾醇、三萜、酚类、有机酸、还原糖、三萜皂甙等成分。在此基础上,建立了分析皂角刺的高效液相色谱法。即以V(乙腈)∶V(甲酸)=99.5∶0.5的溶液A和V(水)∶V(甲酸)=99.5∶0.5的溶液B作为流动相,检测波长为278 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,流速为1 mL/m in,梯度条件为5%A保持5 m in,然后经过58 m in线性升至34%A,然后经过5 m in线性升至100%A,再在100%A保持5m in。确定了提取黄酮类有效成分的较佳工艺为:V(乙醇)∶V(水)=70∶30,加热回流1 h。该文为深入分析皂角刺的化学组成、制备单体化合物及活性实验等提供了参考。