实验室用7085内控标准样品的研制与应用

对7085内控标准样品进行了均匀性检验和定值,并使用光电直读光谱仪建立了类型标准化法分析7085铝合金的工作曲线,考察了方法的短期精密度和长期精密度,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)分析结果进行数据对比。试验结果表明:选用的内控标准样品均匀性良好,在优化的试验条件下,方法的短期精密度和长期精密度良好,测定结果与ICP-AES分析测定结果相一致,说明方法准确度良好。利用光电直读光谱仪建立的7085铝合金工作曲线分析检测快速准确、仪器稳定,可用于日常分析。     

Na2EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉

铜冶炼烟尘中含有较高含量的铅、铜、砷、铝、铁、锑、铋等元素,对滴定法测镉产生干扰。采用氟化铵-盐酸-硝酸-高氯酸分解试样,用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。硫酸铅沉淀分离铅,氨水沉淀分离铁、铋、部分铝等共存元素,在稀硫酸介质中加入硫代硫酸钠使铜离子以硫化亚铜状态从溶液中分离,滤液中加入过量的Na₂EDTA标准滴定溶液,加入氟化钾掩蔽剩余铝,在pH 5.5~5.6的盐酸-六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准滴定溶液返滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除锌量,即为镉量。优化了氨水用量、氟化钾用量等实验条件,建立了Na₂EDTA返滴定法测定铜冶炼烟尘中镉含量的方法。方法用于测定铜冶炼烟尘中镉,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~0.92%。按照实验方法对铜冶炼烟尘样品进行加标回收试验,回收率为99.6%～100.2%。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中25种痕量元素

镍基高温合金广泛应用于航空发动机的热端部件,其主要原材料高纯镍的纯度对其性能有着重要影响,因此需要测定和控制高纯镍中痕量元素的含量。通过选择合适的同位素克服质谱干扰,选择标准加入法绘制校准曲线克服基体效应,对辅助气流量进行了优化,在高分辨率模式下测定钙和砷,在中分辨率模式下测定其余元素,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍中镁、铝、磷、钙、锰、铁、铜、锌、镓、锗、砷、硒、银、镉、铟、锡、锑、碲、金、汞、铊、铅、铋、钍、铀共25种痕量元素的方法。在优化的实验条件下,校准曲线线性相关系数均在0.999以上,各元素的方法检出限在0.003～0.15 μg/L之间,定量限在0.010～0.50 μg/L之间。选择3个高纯镍样品(纯度为99.99%),按实验方法对其中25种痕量元素进行测定,同时对同一高纯镍样品进行不同梯度的加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为3.5%~9.7%,回收率为90%～110%。采用实验方法测定纯镍标准物质,测定值与标准值基本一致。按照实验方法对高纯镍样品中25种杂质元素进行测定,同时采用辉光放电质谱法进行方法比对,结果表明,两种分析方法测定结果吻合度较高。     

铁神一号净化剂对铸态球铁金相组织和力学性能的影响

采用中频感应电炉熔炼球墨铸铁,水玻璃砂造型,浇注Y型试块及热分析试样,研究了铁神一号净化剂对球墨铸铁组织和力学性能的影响。试验结果表明,加入净化剂可以获得理想的球化效果,使石墨球数增加,石墨球直径减小,改善石墨球分布状态,力学性能有所提高;可以降低磷含量,钒钛含量有所增加。净化剂对球墨铸铁的共晶过冷度和白口倾向影响不大。     

微波消解/ICP-AES法测定含高钨钴基合金中的硼

采用微波消解/ICP-AES法测定高钨钴基合金中硼元素。通过实验探讨了高钨钴基合金中基体元素,主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。方法的线性范围为0～8mg/L,检出限为0.00013%。根据高钨钴基合金中共存元素的含量范围,进行了加入回收实验和精密度、准确度实验,测定结果的相对标准偏差为1.56%～15.0%,回收率为87.9%～100.0%。测量结果满足分析要求。     

ICP-AES法测定钛合金中钼铌铝铁硅

介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定钛合金中Mo、Nb、Al、Fe、Si元素的方法。样品采用盐酸、氢氟酸和硝酸溶解,考察了钛合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Mo 202.031nm、Nb 269.706nm、Al 394.401nm、Fe 239.562nm、Si 251.611nm。选定的待测元素分析线不受合金基体和共存元素的干扰,通过在校准曲线溶液中进行基体匹配消除基体的影响,通过加入内标控制测量波动,选择了仪器工作参数,进行了标准物质对照试验,试验结果与标准值相符,进行了加入回收试验,回收率在90~110%之间,相对标准偏差小于6%。     

氨气配位-电感耦合等离子体串联质谱法在镍基高温合金痕量元素检测中的应用

基于NH₃配位的价键理论,建立电感耦合等离子体串联质谱法应用于镍基高温合金多种痕量元素的检测。以Zn元素为例,选择NH₃作为反应气,Zn与NH₃发生配位反应,仅产物离子Zn(NH₃)_x被检测,进而达到消除多原子离子干扰的目的。经确定离子产物、优化气流速和抑制参数,痕量Zn的检出限低至0.13μg/g,相对标准偏差为4.2%～5.1%,加标回收率为93.0%～103%。该方法具有检出限低、灵敏度高、准确度高的优点,有望扩展应用于镍基高温合金中Ag、Cu、V、Fe等多种痕量元素的测定。     

基于GIS及SCADA的配网运方的管理及深化应用

基于GIS及SCADA系统的配网运行方式管理的应用,使县级供电系统运行方式管理工作向科学化、现代化迈进了一大步,其卓有成效的功能,不但大大提高了工作效率,提高了调度水平,增加了配网运行的安全性,并使我局供电可靠性逐年上升,线损逐年下降.     

"三遥"无人值守箱式环网开关站的应用及探讨

箱式环网开关站所具有的占地少、外观漂亮的优点,既解决了城区用地紧张的矛 盾,又不影响市容,从而促进了开关站布点工作的开展。同时,通过"三遥"、"热倒"及保护方 式的改进,充分发挥了箱式环网开关站的功能,进一步提高了城网供电可靠性。     

ICP-AES法测定镍镧合金中Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb和Zr元素

介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定镍镧合金中杂质元素Si、Mn、Mg、Cu、Zn、Cd、Pb、Zr的方法,样品采用盐酸、硝酸溶解,进行了仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件,考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,确定了各待测元素分析线分别为Si 251.611nm、Mn 257.610nm、Mg 285.213nm、Cu 324.752nm、Zn 213.857nm、Cd 214.440nm、Pb 220.353nm、Zr 343.823nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍镧合金中杂质元素的含量。进行了加入回收试验,回收率在80~108%之间,方法的检出限是0.0003~0.015μg/mL,相对标准偏差小于8%。