丁二胴肟重量法测定环保泥中镍

研究丁二胴肟沉淀剂沉淀镍的适宜条件和环保泥样品的溶解条件。丁二胴肟重量法适用于环保泥中高含量镍的测定,经大量试验样品验证,结果令人满意。方法回收率在95%～103%。     

硫酸磷酸溶解-电感耦合等离子体发射光谱法测定钨矿石中的钨钼铜

钨矿石中钨及伴生元素钼铜的分析目前主要的酸溶消解体系有硝酸-氢氟酸、硝酸-高氯酸-氢氟酸、高氯酸-氢氟酸、盐酸-氢氟酸、王水-氢氟酸等方式消解样品,但在处理高钨含量的样品时分解能力不足且无法克服水解问题。本实验采用对于钨矿石分解能力最强的硫酸-磷酸混酸体系分解钨,同时加入王水进行系统分析,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定钨矿石钨钼铜的方法。消解时钨与磷酸形成稳定的螯合物可较长时间稳定存在,无需加络合物络合直接上机测定。本实验对于硫酸、磷酸的体积比例、消解时间及温度等进行对比实验以获得最佳条件,验证了酒石酸基体绘制的标准曲线测定样品不存在明显的基体差异影响,实验选择了最佳酒石酸含量,并实验验证了雾化器加湿器对于测定此类高盐分样品的卓越效果。标准曲线线性相关系数均大于0.9990,方法检出限为1.598~29.296μg/g,标准物质测定结果相对误差0.18%~15.64%,相对标准偏差(RSD,n=12)3.88%~11.8%,该方法能够准确、高效、简便地完成钨矿石中钨、钼和铜的同时测定。     

烟灰炉渣等复杂样品中锡的测定

实验室常用碱熔、铍共沉淀碘酸钾滴定法测定矿样中的锡.操作手续繁杂冗长,加之硫酸铍为强致癌物质,危害人体健康.采用锌粉—氯化铵烧结法,可同时使砷、锑等挥发出去,适用于复杂样品中锡的测定,操作无毒、方便、快捷.