花椒挥发油超临界CO2萃取的工艺优化及GC-MS分析

本文以花椒油得率为指标,通过响应面法优化超临界CO_2法萃取花椒挥发油工艺,并利用GC-MS分析挥发油的成分,同时以水蒸气蒸馏法作对比。结果表明,当温度42℃,压力30 MPa,提取180 min时,超临界CO_2法的得率高达12.70%,是水蒸气蒸馏法得率的2.27倍。GC-MS分析发现两种提取方法所得挥发油的组成相似,含量差异较大,主要成分有花椒油素(32.99%/10.56%)、芳樟醇(4.68%/4.84%)、桉叶油醇(3.92%/5.84%)、α-松油醇(4.55%/7.04%)、4-萜烯醇(2.95%/10.42%)、乙酸松油酯(5.19%/7.24%)、薄荷酮(5.40%/4.41%)、茴香脑(2.91%/3.73%)等,其中超临界CO_2法所得挥发油中的花椒油素含量最高,达到32.99%。这说明与传统的水蒸气蒸馏法相比,超临界CO_2萃取法的提取效率更高,而且所得挥发油含有高含量的花椒油素,这为花椒油素的提纯,花椒挥发油的开发利用提供了参考。     

丹参-葛根提取物抗氧化能力与活性成分的相关性研究

为揭示丹参-葛根提取物抗氧化作用的活性成分,以DPPH自由基清除率和总还原能力(FRAP)法评价提取物的抗氧化活性,建立UPLC分离方法鉴别其成分,采用Minitab相关性分析和偏最小二乘回归法(PLS)分析提取物抗氧化能力与成分的相关性。结果表明,在提取物抗氧化性与单一成分相关性的研究中,大豆苷对抗氧化性的贡献低。葛根素、丹酚酸B、迷迭香酸与DPPH清除率的相关性较强,相关系数R约为0.6,高于FRAP值的相关性(R约为0.5),说明其主要通过清除自由基达到抗氧化作用。以葛根素、丹酚酸B、迷迭香酸、大豆苷4种组分为变量与DPPH清除率建立的关系模型中,R接近0.7,呈明显的正相关,表明这四种组分是丹参-葛根提取物抗氧化活性的主要贡献者。     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成水杨酸乙酯

实验以活性炭负载对甲苯磺酸为催化剂,水杨酸和无水乙醇为原料合成水杨酸乙酯。考察了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂的用量对水杨酸乙酯收率的影响。结果表明最佳工艺条件为：在回流温度90．-95~CT,反应时间为4h,醇酸摩尔比为4,催化剂的用量为反应物总质量的8％,水杨酸乙酯的收率可达34,9％,且催化剂可重复利用。     

ZnCl2/C气固催化氯化吡啶制备2,3,5,6-四氯吡啶

以氯化锌为活性组分,活性炭为载体,通过气固催化氯化吡啶合成2,3,5,6-四氯吡啶。催化剂在低温下具有较高的收率,但易发生平行副反应而导致催化剂失活,高温下ZnCl2/C具有较好的稳定性,催化剂高温失活原因主要是活性组分的流失。在氯气与吡啶摩尔配比为7、空速为1400h^-1、温度为420℃下,催化剂连续运行实验表明,2,3,5,6-四氯吡啶的收率大于54％,多氯吡啶的总收率稳定在91％以上。     

桂皮活性成分的微波萃取工艺与抗氧化作用

本文研究了桂皮活性成分的微波萃取工艺及抗氧化能力与活性成分的相关性。以DPPH自由基清除率和总还原能力(FRAP)为评价指标,以化学抗氧化剂二丁基羟基甲苯(BHT)、乙氧喹(EMQ)为阳性对照,在单因素试验的基础上通过正交试验优化桂皮的微波萃取工艺;建立提取物UPLC分离方法并建立UPLC-DPPH谱效关系阐述提取物抗氧化能力与活性成分的相关性。结果表明,以70%乙醇按10:1 mL/g液料比于65℃下微波萃取10 min,桂皮提取物的DPPH清除率高达92.18%、FRAP值32.90μmol/L,其抗DPPH自由基能力(IC_(50) 55.0 mg/L)是BHT(IC50 390 mg/L)的7倍与EMQ相当(IC50 55.0 mg/L)。对10批桂皮提取物的UPLC-DPPH谱效关系分析结果显示其抗DPPH自由基能力是桂皮醛、香豆素等多种活性成分共同作用的结果,而并非与桂皮醛的含量线性相关,说明仅仅以桂皮醛评价桂皮药材的质量是不全面的。     

虎龙沟煤矿通风阻力测定及其功耗分析

通过对虎龙沟矿矿井通风系统、主通风机运行性能的普查与测定,结合矿井现有的开采条件,以及临近层有火区或自燃遗煤等隐患,提出具有附加条件下通风系统优化调整策略,并结合主通风机运行状况,整合二者优化协调运行,实现节能降耗的目的。     

分析化学实验教学的现状与改进

文章针对分析化学的实验性科学特点及实验教学的现状,研究探索了分析化学实验教学改革的新思路。通过端正学生的学习态度,提高学生对分析化学实验教学课程的认识;优化教学内容结构,以激发学生的实验兴趣,培养学生的创新能力;改革分析化学的实验教学方法,科学评定和考核实验成绩,调动学生的学习积极性,切实提高学生实验操作技能。     

清洁型铁系磷化膜的常温制备与表征

Q235钢铁试片在以磷酸、钼酸铵等组成的铁系磷化液中常温快速磷化后,自然干燥8h以上,生成了免水洗的彩色磷化膜。用SEM和EDS对磷化膜进行形貌和元素含量分析。结果表明：免水洗的磷化膜由Fe^3＋的氧化物、磷酸盐及少量的钼酸盐等组成,膜晶粒尺寸≤3μm,膜连续、致密,膜重约0．8g／m^2,耐3％的NaCl溶液腐蚀约2h以上,喷涂铁红环氧底漆后附着力达1级。     

高效液相色谱法测定乳粉中苯甲酸含量的不确定度评定

依据JJF 1059-1999<测量不确定度评定与表示>的原理与方法,建立了液相色谱法测定乳粉中苯甲酸含量的测量不确定度评定的数学模型,并对测试过程中不确定度分量的来源进行了分析、量化和合成.结果表明:最终结果的不确定度主要由样品处理过程产生的不确定度引起.     

大类模式下分析化学实验的教学改革

文章探讨了大类招生模式下分析化学实验的教学改革方案,结合长沙学院大类招生和本科教学改革的实际情况,介绍了应用化学专业分析化学实验在教学内容,教学方式,实验模式上的改革。通过一系列的改革措施,保证了新的教学模式下分析化学实验的教学质量。