合成香料的绿色技术研究进展简述

采用绿色技术是制备合成香料的发展趋势.本文介绍了微波技术、有机电合成、分子氧氧化、催化加氢、新型催化剂和不对称催化等绿色技术在香料合成过程中的应用研究进展.     

聚合工艺对室温交联丙烯酸乳胶漆性能的影响

研究了无皂、微皂和常规二种乳液聚合工艺对以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)为交联单体、己二酰肼为固化剂的室温交联丙烯酸乳胶漆性能的影响。研究表明：采用常规乳液聚合涂膜的光泽较高，而采用无皂和微皂乳液聚合涂膜的耐水性较好，涂料的起泡性较低。     

水溶性氨基丙烯酸漆的研制

研制了高温烘烤 (145～ 15 0℃ )和中温烘烤 (12 0～ 12 5℃ )两种水溶性氨基丙烯酸漆。当羟基树脂的玻璃化温度为 - 5～ 0℃ ,丙烯酸和丙烯酸羟乙酯占总单体的质量分数分别为 7 5 %～ 8 5 %和 8 0 %～ 12 0 % ,羟基树脂和氨基树脂的质量比为 (0 0 5∶1 0 0 )～ (0 10∶1 0 0 ) ,颜基质量比为 0 2 9∶1 0 0时 ,两种漆的附着力达到 1级 ,抗冲击强度 >490N·cm ,柔软性 <1mm ,硬度 >2H ,光泽度 >80 (45℃ ) ,耐水 (2 0～ 2 5℃ ) 1d以上 ,遮盖力及施工性能良好     

三聚氰胺改性聚氨基环三磷腈对环氧树脂的阻燃作用

通过极限氧指数测定,垂直燃烧试验和锥形量热分析研究了三聚氰胺改性聚氨基环三磷腈(MPHACTPA)对改性脂肪胺固化环氧树脂(E-44/DG593)的阻燃作用,并与聚氨基环三磷腈(PHACTPA)进行了比较。结果表明,PHACTPA和MPHACTPA对E-44/DG593均有较好的阻燃作用。三聚氰胺与六氯环三磷腈的摩尔比对MPHACTPA的阻燃作用有些影响,当两者的摩尔比为1.5∶1(MPHACTPA-2)时,其阻燃作用最好。锥形量热试验残余物分析结果表明:PHACTPA和MPHACTPA在燃烧过程中受热分解成磷酸、偏磷酸、聚磷酸等,这些化合物促使E-44/GD731脱水炭化,并在NH3、N2、CO2等惰性气体的发泡作用下形成膨胀性炭层,因而产生强的凝聚相阻燃作用。MPHACTPA-2促进成炭的能力较强,因而阻燃作用更好。     

液晶中间体对溴正戊苯的合成

以溴苯、正戊酰氯和水合肼为原料 ,经Friedel Crafts酰基化反应和Wolff Kishn er 黄鸣龙还原反应合成对溴正戊苯。研究表明 ,酰基化反应较佳的条件是 ,n(正戊酰氯 )∶n(溴苯 )∶n(三氯化铝 ) =1∶2∶1 4,反应温度 30～ 35℃ ,反应时间 5h ;还原反应较佳的条件是 :n(对溴苯戊酮 )∶n(水合肼 )∶n(氢氧化钾 ) =1∶1 1∶0 2 ,反应温度 1 80～ 1 90℃ ,反应时间 3h。产品总产率约为 40 % ,纯度为 99 3%     

亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯的合成及表征

对以1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称CHPOL)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯进行了研究,并通过IR、~1H NMR、~(13)C NMR和~(31)P NMR表征了其结构。其较佳的合成工艺条件是:氯仿为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(PCl3)∶n(CPOL)∶n(三乙胺)=1∶3∶9,反应时间为8h,反应温度为30℃。在此条件下,产品的摩尔分数为98.04%,磷收率为68.57%。     

铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇

目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（ZJ-701）为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明：当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H₂O₂)∶n(CuCl₂)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87～90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。     

纳米氢氧化镁制备方法的最新研究进展

纳米氢氧化镁是一种具有广泛用途的新型无机材料,可作为绿色阻燃剂和用于制备纳米氧化镁等。结合最新研究进展论述了合成纳米氢氧化镁的不同方法,并讨论了目前合成方法存在的问题和以后的发展方向。     

新型聚乙二醇接枝聚羧酸减水剂的制备

以甲氧基聚乙二醇衣康酸单酯(IMPEG)为大单体,合成出了一种新型的聚乙二醇接枝聚羧酸减水剂(减水剂I)。试验结果表明:该减水剂的减水效果比以甲氧基聚乙二醇马来酸单酯和甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯为大单体合成的好。当减水剂I用量为水泥质量的0.325%时,水泥的净浆流动度为310 mm,砂浆减水率为35%,坍落度为230 mm,90 min后坍落度约损失6.5%,1、3、7、28 d的抗压强度增长比分别为220%、190%、170%、170%。     

无溶剂有机合成的促进方法及其前景

研磨、相转移催化、微波辐射和主-客体包结是用来改善无溶剂有机合成效率的主要方法。采用无溶剂有机合成不仅能减少溶剂的危害，而且能提高反应效率，因此可能成为一种有效的绿色合成方法。由于无溶剂反应体系散热困难和反应速度快，所以它不适合于剧烈放热的反应。为了实现无溶剂有机合成的工业化，应开展相关工程技术和工业设备的研究。