癸异戊二烯醇的合成研究

癸异戊二烯醇 (Ⅵ )是极具药用价值药物辅酶Q10 (Ⅶ )的侧链。利用茄尼醇 (Ⅰ )为原料 ,与PBr3 在无水乙醚中反应得到茄尼基溴 (Ⅱ ) (产率 90 % ) ,Ⅱ溶于无水DMF与无水PhSO2 Na反应得到茄尼基砜 (Ⅲ ) (产率 92 % ) ,Ⅲ在叔丁醇钠催化下 (此方法未见报道 )或在相转移催化下与 (E) 3 甲基 4 溴 2 丁烯 1 醇乙酸酯 (Ⅳ )反应偶联得到 (E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E ,E) 3,7,11,15 ,19,2 3,2 7,31,35 ,39 十甲基 5 苯磺酰基 2 ,6 ,10 ,14,18,2 2 ,2 6 ,30 ,34 ,38 四十碳十烯 1 醇 (Ⅴ ) (产率分别为 89%、19% ) ,将Ⅴ溶于无水甲醇中 ,用Na/Hg齐还原去砜基得到癸异戊二烯醇 (产率6 7% )。用IR、1HNMR、MS验证化合物的结构 ,与文献报道一致。     

制丝过程中烤烟内游离氨基酸含量的变化

为了解烟草中游离氨基酸在制丝过程中的变化,对不同工序进行在线取样,采用柱前衍生反相高效液相色谱法对烟草中的游离氨基酸进行了分析,并进行了对比评吸。结果表明,烟草中游离氨基酸的含量在加料后稍微增大;在贮片过程中明显降低;烘丝后部分增加、部分降低;贮片过程中游离氨基酸含量的降低对提高卷烟的感官质量作用明显。     

RP-HPLC测定烟用香精香料中的绿原酸及其异构体

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)法测定烟用香精香料中的绿原酸及其2种异构体(新绿原酸、隐绿原酸)的方法,并采用该方法对9个香精香料样品中的绿原酸及其异构体进行检测。结果表明:①用甲醇振荡提取5 min,即可萃取溶解出其中的绿原酸及其异构体;②用Symmetry C18色谱柱,乙腈和0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,325 nm处进行检测,20 min内目标物达到完全分离;③该方法在不同浓度范围内的回收率为:新绿原酸101.3%～104.5%,绿原酸99.9%～102.7%,隐绿原酸100.0%～104.4%。6次重复实验的RSD范围为1.8%～4.7%;④咖啡酊和云烟浸膏中有较高含量的绿原酸及其异构体,不同来源的咖啡酊中绿原酸异构体的含量有所差别,其他部分样品中检测出了绿原酸。     

亚临界萃取技术在卷烟减害降焦中的应用研究

采用亚临界萃取技术处理卷烟烟丝,考察处理后烟丝加工性能、化学成分、挥发性有机物、农药残留、烟气常规指标及感官质量的变化情况。结果表明:亚临界萃取处理后的烟丝耐加工性略微变差,但不影响其可用性;萃取过程无溶剂残留;在对照样中检出的三种农残,二甲醚处理的样品中均未检出,丁烷处理样三种农残的去除率分别为50.0%、43.8% 和70.0%;二甲醚和丁烷处理样制成卷烟后主流烟气中焦油的释放量分别降低了12.7% 和8.5%,水分、CO 和烟气烟碱量也有不同程度降低;感官评吸显示柔细程度、余味、刺激性均好于对照;二甲醚处理样卷烟烟气中除NNK 和巴豆醛的释放量基本不变外,苯酚、HCN、氨、CO 及苯并[a] 芘的释放量分别下降了19.7%、18.8%、33.3%、19.5% 和 25.2%,卷烟危害指数由13.5 降至10.9。说明亚临界萃取技术适用于卷烟的减害降焦。      

RP-HPLC法测定烟用香精香料中的7种防腐剂

为了测定烟用香精香料中的防腐剂,考察了萃取条件、色谱分离条件和检测条件对测定结果的影响,建立了同时测定烟用香精香料中7种防腐剂的方法,并采用该方法检测了9种烟用香精香料中的防腐剂.结果表明:①用甲醇超声提取5 min效果较好;②用Dikma Platisil ODS色谱柱,甲醇和水(调节pH值)为流动相,梯度洗脱,流速...     

CO2膨胀回收塔中沉积物挥发及半挥发性成分分析

为寻找膨胀后烟丝香气损失较大,刺激性增加,口感不理想等缺陷的原因,对气态、液态CO2回收塔中的沉积物进行了吸附热脱附-气相色谱/质谱分析,发现其中有许多烟草中的致香物质,特别是新植二烯、十六酸和十八酸等在沉积物中的含量很高.认为膨胀过程中某些致香物质的大量流失可能是膨胀烟丝品质变差的主要原因.     

尼龙酸薄荷酯的合成及其热裂解

以尼龙酸和L-薄荷醇为原料合成了清凉剂尼龙酸薄荷酯,采用单因素实验优化了合成工艺,并对产物的主要成分进行了分析和结构表征;利用热重-微商热重(TG-DTG)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)法分别对尼龙酸薄荷酯的热失重和热裂解行为进行了考察。得到最佳合成条件为:当尼龙酸酐的投料量为0.1mol时,催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量为尼龙酸酐质量的0.4%、反应温度为70℃、反应时间为9.0 h、薄荷醇和尼龙酸酐的摩尔比为1.2∶1、环己烷用量50 mL,在该条件下产品收率达到89.3%。尼龙酸薄荷酯在301.5℃时失重速率最快为-19.17%/min,341.6℃时总失重率为99.72%;在300~450℃下尼龙酸薄荷酯的主要裂解产物为L-薄荷醇,随着裂解温度的提高,薄荷醇的释放量降低。     

过氧叔丁醇和二叔丁基过氧化物合成方法的改进

过氧叔丁醇(ＴＢＨＰ)和二叔丁基过氧化物(ＤＴＢＰ)是高分子合成中重要的引发剂,在有机合成中也有着广泛的应用[1]。ＴＢＨＰ和ＤＴＢＰ的合成方法很多[2,3]。ＴＢＨＰ的合成方法有[4]:氧气自氧化法;过氧化氢法;臭氧反应法等。ＤＴＢＰ的合成方法有[5]:碱催化合成法;酸催化合成法;金属离子催化法;自氧化法等。ＭｉｌａｓＮＡ等人报道了以叔丁醇、双氧水为原料,以硫酸作催化剂而合成ＴＢＨＰ和ＤＴＢＰ的方法[2,3],产率分别为51%和85%,该法属于合成ＴＢＨＰ的过氧化氢法和合成ＤＴＢＰ的酸催化合成法。本文针对此法操作较为繁琐,反应时间较…     

沙棘化学成分提取及在卷烟中的应用

为开发新型天然烟用香料,将沙棘果实依次采用索氏提取法、加热回流法和水提醇沉法进行处理,分别得到石油醚提取物、粗黄酮以及粗多糖等成分,对石油醚提取物进行了GC/MS分析,并将提取物进行了卷烟加香试验。结果表明:①沙棘石油醚取物中共分离鉴定出49种成分,主要是酯类、羧酸类、酮类、烷烃类、醛类和醇类化合物;②提取物具有降低卷烟烟气干燥感和刺激性,改善烟气口感舒适度的作用;③与对照相比,卷烟主流烟气中的烟草特有N-亚硝胺(TSNAs)总量降低了20%左右,气相自由基和粒相自由基分别降低了约31%和26%。     

反相HPLC法同时测定烟草中的甲酸、乙酸和乳酸

以0.01moL/L NaH2P04-H3PO4 (pH=1.20)缓冲溶液作酸化剂,丙酮为提取剂,对溴苯甲酰甲基溴为衍生化试剂,Waters C18(3.9mm×150mm,5μm)作色谱柱(柱温35℃),乙腈、甲醇和水为流动相(梯度洗脱,流速1.0mL/min),采用反相液相色谱法同时测定(检测波长255nm)了8种烟草样品中的甲酸、乙酸和乳酸.结果表明:[1]3种有机酸的回收率为97.9%～106.5%;相对标准偏差5.17%～7.33%;检测限1.32～3.30μg/mL;[2]2种卷烟样品的乙酸含量均与6种烟叶样品的差别不大,而其甲酸和乳酸含量却远远高于烟叶样品,尤其是乳酸含量约是烟叶样品的2～8倍.