钕铁硼永磁材料电镀液检测技术与展望

分析了钕铁硼材料电镀镀锌液、镀铜液和镀镍液中检测项目的常用方法,针对方法的局限性,介绍了一些新开发的检测技术。通过对NdFeB永磁材料上电镀所用镀液检测技术的研究,阐明了建立自动提供分析结果的在线分析(on-line)技术,同时依托现有设备开发多元素同时测定的方法,以及建立电镀液检测项目国家标准或行业标准,是钕铁硼材料电镀镀液检测未来发展方向。     

从氧氯化锆母液中分离制备氧化锆的研究

采用有机协同萃取剂将氧氯化锆母液中的锆萃取到有机相中得到含锆萃取物, 锆萃取物经洗涤、反萃、氨沉和灼烧得到核能级氧化锆产品。试验结果表明:当料液中游离酸酸度为5 mol/L, 有机相组成为20%TOPO+10%Cynex272+70%磺化煤油, 萃取相比为2〖DK〗∶1时, 锆铪分离效果较好, 锆萃取率达到98.68%;有机相洗涤试验中铪反洗率为97.33%, 锆损耗率仅1.25%;盐酸酸度为0.5 mol/L时, 锆反萃效果较佳, 达到98.90%。最终制得的氧化锆产品纯度达到99.90%, 铪含量仅为0.0030%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氯化烟尘中的钪铁钛

准确测定氯化烟尘中钪、铁、钛的含量,对判断钪与铁、钪与钛的分离程度,评价钪的回收率有重要意义。实验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对氯化烟尘中钪、铁、钛的测定进行了研究。采用酸溶(盐酸-硝酸-磷酸)和碱熔(氢氧化钠)两种方法处理氯化烟尘,并对两种方法的钪、铁、钛测定结果进行对比,结果表明,采用酸溶法步骤简单易行,结果更准确可靠。通过共存元素干扰试验确定了钪、铁、钛的测定谱线分别为335.372nm、259.940nm和334.188nm。酸度试验表明,样品溶液中磷酸的体积分数在10%以下,对待测元素的干扰可忽略不计。方法中各元素校准曲线线性回归方程的相关系数均不小于0.999,钪、铁、钛的检出限分别为0.0010%、0.0028%、0.0021%,测定下限分别为0.0100%、0.0280%、0.0210%。按照实验方法测定氯化烟尘样品中的钪、铁、钛的含量与光度法的结果基本一致,相对标准偏差(RSD)在1.1%~2.7%之间,回收率在93%~107%之间。     

高纯氧化镥中痕量铁的富集及测定研究

采用吡咯二硫代氨基甲酸铵（APDC）沉淀富集高纯氧化镥中痕量的铁,再将沉淀溶于甲基异丁基酮（MIBK）溶液中,分离富集后的溶液用石墨原子吸收法直接测定.当盐酸酸度控制在0.4 mol/L,加2%APDC溶液2 mL,沉淀放置时间为15 min,选取石墨炉原子吸收光谱仪的灰化温度1100℃,原子化温度2300℃时,铁的测定效果最佳.铅、镍、铬、钴、铜等基体元素对铁的测定基本无干扰.该方法具有较好的精密度和准确度,相对标准偏差为4.5%,加标回收率在94.0%～108.0%之间.     

镁铝水滑石和镁铝铈水滑石的表面改性研究

将硬脂酸钠对LDHs表面进行湿法改性,探索了各改性条件对改性效果的影响。实验表明,当控制硬脂酸钠的改性时间为120rain,改性温度为80℃,改性剂的用量为水滑石质量的6％时,水滑石活化度最大,即改性效果最好。采用XRD、FT—IR等对改性前后的LDHs进行表征。结果表明,硬脂酸钠能与水滑石发生吸附作用,但水滑石的层状结构没有被破坏,层间距也不发生变化,证明硬脂酸钠仅改性水滑石表面,而没有插入到水滑石层间。     

复合水滑石热稳定剂对PVC热稳定性能的影响

采用共沉淀法制备镁铝水滑石和锌铝水滑石,采用XRD、FT-IR对其进行表征,同时将其按不同比例进行复配应用到聚氯乙烯(PVC)中.利用静态热老化法研究复合水滑石稳定剂在聚氯乙烯中的热稳定性能.结果表明:合成的镁铝水滑石和锌铝水滑石结晶度高,结构规整;镁铝水滑石和锌铝水滑石复配物的热稳定性能优于单一镁铝水滑石、锌铝水滑石,其最佳复配摩尔比为x(MgAl-CO_3-LDH)-x(ZnAl-CO_3-LDH)=1-0.7.当该复配物与同样金属含量的ZnMgAl-CO_3-LDH(x(Zn)-x(Mg)-x(Al)=0.7-1-1.7)相比时,前者热稳定性能更好.另外,制备该复配物的工艺较制备ZnMgAl-CO_3-LDH的工艺更简单.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。     

ICP-AES法测定碳酸稀土中Ca、Mg、Mn

利用ICP-AES法测定碳酸稀土中Ca、Mg、Mn杂质含量,并通过标准加入法克服了基体效应的影响。对影响测定结果的因素进行研究,确定了最佳的分析谱线和酸度。各元素的检出限在0.003 0~0.011 0μg/mL之间,回收率在92.85%~101.81%之间,相对标准偏差在3.3%~5.0%之间。本方法检测快速、准确,操作简便,切实可行。     

钙镁铝型三元类水滑石的合成及其在PVC中的应用

在Ca（NO3）2-Mg（NO3）2-Al（NO3）3-NaOH体系中,采用共沉淀法制备钙镁铝三元类水滑石。考察了反应沉淀过程的原料配比对合成水滑石结构的影响。并用XRD、IR和粒度分析等手段对合成样品进行分析和表征。结果表明：在制备条件x（Mg^2＋）：x（Ca^2＋）为1-3,x（M^2＋）氏（M^3＋）为2-4范围内,反应沉淀pH值为10左右。合成的CaMgAl水滑石的晶相结构最完整。合成的产物可以大大改善PVC的热稳定性。     

不同铝源和制备方法对镁铝水滑石合成的影响

分别以NaAlO2和Al（NO3）3·6H2O为铝源,采用水热法和双滴定法制备了镁铝水滑石。考察了不同铝源、不同制备方法对镬铝水滑石晶形结构以及热稳定性能的影响,并用X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和粒度分析等手段对合成样品进行分析和表征。结果表明：以NaAlO2和Al（NO3）3·6H2O为铝源均能合成出具有典型水滑石结构的样品,前者具有更好的热稳定性能。此外,水热条件下合成的镁铝水滑石其结构较双滴定法合成的类水滑石更加完整,而后者则表现出更好的热稳定性能。改性后的类水滑石的晶体结构未被破坏,其XRD衍射峰的位置、相对峰高都基本上没有改变。