ZnO-P2O5-H2O反应体系磷酸锌颜料的防锈活性研究

采用X—ray、FT—IR、TEM硬化学分析等手段测定了ZnO—P2O5-H2O反应体系制备的磷酸锌防锈颜料的组成、结晶水、粒度分布、颗粒形貌、溶解性、润湿角、比表面积，及其在醇酸树脂中的分散性，研究其化学物理性质。结果表明：该法生产的磷酸锌含有16％未反应的氧化锌，颗粒粗大呈砖形，大部分分布在15～45μm之间；其比表面积较小，在水中溶解度小，离解程度低，在中性介质中表现为一种惰性颜料；磷酸锌在水和有机溶剂中均可润湿，但很快发生沉淀，分散性欠理想。     

机械力化学湿法一步制备表面修饰磷酸锌微粉

以氧化锌和磷酸为原料,以硅烷偶联剂为改性剂,采用机械力化学湿法制备微细磷酸锌并进行表面改性.用XRD、润湿角、活化指数、沉降时间等手段对产物进行表征,用FT-IR对改性粉末的结构进行分析,初步探讨了偶联剂与磷酸锌的作用机理.结果表明产物为二水和四水磷酸锌混合物;在红外区域2 800～3 000 cm-1和1 400 cm-1有偶联剂的特征吸收峰,说明偶联剂与磷酸锌之间发生了化学反应;当硅烷偶联剂添加质量分数由0增加到2%,改性产品的活化指数由0增加到98.71%,对水的润湿角由0°增加到93.21°,沉降时间由0.5 h增加到176 h,在涂料中的分散性和贮存稳定性得到改进.     

合成方法对NH_4MPO_4·H_2O(M=Mn,Fe,Co,Ni,Cu)颗粒形貌的影响

采用低温固相法与常规液相法合成系列磷酸铵复盐NH4MPO4.H2O(M=Mn,Fe,Co,Ni,Cu),用XRD,FT-IR和SEM对产物进行表征,比较两种合成工艺及产物的颗粒形貌和大小。结果表明,除铜盐为斜方晶系外,其余都为正交晶系。与常规液相法相比,低温固相法不需要使用溶剂,能在低温短时间内合成磷酸铵复盐类化合物,但是需要晶化才能得到良好结晶体,合成的条件较为苛刻,容易有副反应发生,所得产品是片状结构,厚度为纳米尺寸的二维纳米材料,液相反应得到的产物颗粒是层状结构的微米级产品。     

浅析T70自动滴定仪在气田水样分析中的应用

本文探讨了使用自动滴定仪取代传统的手工滴定法的优势，介绍了自动滴定仪的工作原理以及电极的维护问题。重点介绍了自动滴定仪分析油田水中CO32-、HCO3-、Cl-、Ca2+、Mg2+、SO42-含量的准确度和精密度，并与手动滴定方法进行了比对。     

松香基吸附树脂纯化三七总皂苷及吸附机理

该研究以氢化松香（β-丙烯酰氧乙基）酯、甲基丙烯酸为单体,二乙烯基苯为交联剂合成了新型松香基吸附树脂（Rosin-Based AdsorptionResin,RBAR）,采用FT-IR、TGA、粒径分析、SEM和氮气吸附-脱附等温线对RBAR进行了表征,并研究了RBAR对三七总皂苷（Panna notoginseng Saponins,PNS）的吸附。结果表明RBAR具有良好的热稳定性、均一的颗粒粒径、规整的球形、较高的比表面积（563.37m2/g）和丰富的微/介孔结构。在PNS初始质量浓度6mg/m L,温度328K,固液比0.046g/m L,吸附时间180min下,平衡吸附量127.97mg/g,树脂用φ=70%乙醇再生,重复使用10次后吸附率为97%以上。最佳条件下用RBAR对PNS初提物纯化,三七总皂苷质量分数从46%提升到80%,与商业树脂D101相比有更好的解吸和纯化效果。通过吸附动力学、吸附等温线、热力学模型拟合和孔结构分析探讨了吸附机理。吸附动力学符合准一级动力学,主要由液膜扩散控制传质过程;吸附等温线符合Freundlich模型;吸附机理为非均质多层物理吸附,主要...     

磷酸改性高环氧值环氧树脂

在磷钨酸催化下,用磷酸改性高环氧值环氧树脂得到了水性化树脂。探究了环氧树脂与磷酸的物质的量比、磷钨酸加入量(相对于环氧树脂的质量)、温度、时间、丙酮加入量和搅拌速率对环氧基转化率的影响,采用正交试验法优化工艺条件,以傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振(NMR)表征产物,并测试其性能,建立了不同温度下的反应动力学模型。结果表明：在搅拌速率100 r/min的情况下,5个因素对转化率的影响次序为：温度>丙酮加入量>环氧树脂与磷酸的物质的量比>磷钨酸加入量>反应时间。较优的工艺条件为：环氧树脂与磷酸的物质的量比1∶2,磷钨酸量加入量1.3%,温度45°C,时间130 min,丙酮15 mL。环氧基转化率可达98.07%。该反应在35、45和55°C下均为二级反应,活化能约为26.6 kJ/mol。     

用茴香油制备茴香醛的试验研究

研究了以H2O2为氧源、用SBCD催化氧化茴香油制取茴香醛,探讨了溶剂种类、催化剂SBCD用量、氧化剂H2O2用量、反应温度及反应时间对催化氧化反应的影响,确定了最佳反应条件.结果表明,最佳条件下,茴香油转化率达94％以上.     

因瓦合金金相浸蚀剂的选择

采用不同的浸蚀剂浸蚀因瓦合金金相试样,研究了浸蚀剂对热轧态和时效态因瓦合金金相试样的浸蚀效果。结果表明:过氧化氢-氢氟酸溶液浸蚀后热轧态和时效态的因瓦合金晶界均较浅,同时析出物轮廓不清晰;低倍金相浸蚀液和三氯化铁酒精饱和溶液能清晰显示因瓦合金的晶界,但细小析出物易被腐蚀剥落;王水能保持因瓦合金组织中析出物的完整并清晰显现,但晶界腐蚀不清;电解浸蚀可清晰地显示因瓦合金的晶界及析出物,并保持析出物的完整。     

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成工艺的优化

以硫酸亚铁铵、草酸为主要原料,双氧水为氧化剂合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。采用响应面法优化三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备工艺,用XRD、FT-IR、SEM对产物进行表征。结果表明,产物化学式为K[Fe(C_2O_4)_3]·3H_2O,形貌为微米块状颗粒。优化工艺条件:草酸亚铁制备中草酸用量为28.00 m L、反应时间为18.00 min;氧化配位反应中草酸钾用量为17.00 m L、H_2O_2用量为6.00 m L,清除H_2O_2时间为5.00 min;酸溶配位中草酸用量为11.00 m L,在该条件下重复实验,产品均为翠绿色晶体,产率均在89.89%~90.57%之间。     

暖地技术

暖地技术白丽娟《水经注·鲍丘水》中提到的观鸡寺（在今河北地区）内的采暖方法。文中讲到观鸡寺“寺内起大堂，甚高广，可容千僧。下悉结石为之，上加涂，基内疏通，枝经脉散，基侧室外，四出火，炎势内流，一堂尽温”。这段记载就是讲的在这座寺庙内较大的殿宇中是如何...