超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中6种咪唑类药物残留

目的 建立一种检测鳗鱼肉糜中6种咪唑类抗生素（甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、左旋咪唑、甲硝唑、羟基甲硝唑）残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 采用乙酸乙酯溶液提取,MCX柱净化后进行超高效液相色谱（ultra performance liquid chromatography,UPLC ）分离,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定量。结果 6种咪唑类抗生素的检出限均小于1 μg/kg;该法在线性范围0～20 μg/kg,相关系数均大于0.99;添加水平为5、10、15 μg/kg时,化合物的平均回收率范围为70.5%～92.6%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于14.3%（n=6）。结论 该法简单、快速、灵敏,适用于鳗鱼肉糜中6种咪唑类药物残留的同时快速测定。     

气门座圈环带宽度对发动机使用寿命的影响

我们主要分析了800h耐久试验的某发动机气门间隙下降问题,通过多方论证、实物解析、过程排查以及对标分析,发现该发动机图纸未对气门环带尺寸标注,生产过程该尺寸未进行管控,对加工后缸盖的气门环带宽度检测,环带宽度远小于对标产品。因此导致发动机早期磨损加快,气门间隙不合格,影响发动机的使用寿命。针对气门环带宽度问题,通过三维模拟,尺寸链计算,优化图纸,制定加工工艺与检测方法,最终达成发动机耐久实验,提高发动机的使用寿命。     

HPLC法测定淀粉中顺丁烯二酸的测量不确定度评定

参照标准检验方法《GB/T 23296.21-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法》,测定淀粉中顺丁烯二酸含量,对测定结果的不确定度进行了分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.10 mg/kg。样品均匀性和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。