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基于负二阶导数红外光谱的反式脂肪酸的快速测定 总被引:1,自引:1,他引:1
建立了基于负二阶导数红外光谱的反式脂肪酸的快速测定方法。以三反油酸甘油酯和三油酸甘油酯混合标样系列为校正集,使用带有水平衰减全反射(HATR)附件的傅里叶变换红外光谱仪采集校正集样品在1 050~900 cm-1波段范围的吸收光谱,求二阶导数,乘以-10 000,得负二阶导数谱(-2D-HATR-FTIR)。以970~960 cm-1波段范围的最大峰高为X轴,以三反油酸甘油酯含量为Y轴,构建定标方程为Y=0.348 8X-0.918 5,相关系数0.999 5。在0.5%~60%范围,验证集样品反式脂肪酸含量预测值与实际指定值显著相关,验证相关系数0.999 0,相对残差的绝对值小于10%,表明方法定标模型预测性能良好。方法检测下限达0.5%,改善了现有红外光谱法的灵敏度,适用于较低含量反式脂肪酸的快速测定。 相似文献
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建立一种快速、简便测定糕点馅料中对羟基苯甲酸酯类物质的等度洗脱反相高效液相色谱方法。样品经硫酸酸化后加入乙醇水混合溶液置于60℃超声波中浸提,运用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法在不改变流动相和检测波长的情况下,测定糕点馅料中四类对羟基苯甲酸酯的含量。检测条件为:甲醇∶0.02N磷酸二氢钠(pH=4.0)=60∶40,C18反相色谱柱(Nova-PakC18;4.6×150mm,4um),PDADetector 2998型检测器,检测波长为254nm。该方法检测浓度范围为0.05μg/mL~250μg/mL,最小检测浓度为0.025μg/mL,样品回收率为98.5%~104.2%之间。方法操作简单,样品回收率好,精密度好,适合日常检测要求。对商场、超市、小作坊采购的11种不同含馅糕点进行测定,对羟基苯甲酸甲酯检出率为36.4%,对羟基苯甲酸乙酯检出率为9.1%,对羟基苯甲酸丙酯未检出,对羟基苯甲酸丁酯检出率为9.1%。对羟基苯甲酸丁酯属于超限使用,未发现超量使用情况。此次监测发现对羟基苯甲酸酯类产品在糕点馅料中应用较为普遍,应加强监督管理。 相似文献
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基于水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱的食品中反式脂肪酸的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立基于水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱的食品中反式脂肪酸的快速测定方法.方法:负二阶导数水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱法(-2D-HATR-FTIR).使用带有水平衰减全反射(HATR)附件的傅里叶变换红外光谱仪,采集三反油酸甘油酯标样在l 050~900 cm-1波段范围的吸收光谱,并求得负二阶导数谱.根据反式脂肪酸中孤立的反式双键在966 cm-1处的特征吸收与混合标样中反式脂肪酸的含量符合比尔定律的原理,构建定标方程.根据定标方程测定食品样品中反式脂肪酸含量.结果:在试验条件下,定标方程为Y=3 359.2X-0.6175,相关系数0.9997,检出限0.27%,回收率78.06%~112.65%.食品中反式脂肪酸含量最高接近50%.结论:建立一种新的快速测定食品中反式脂肪酸的方法,该法准确可靠,快速、简便,克服了现有红外光谱法灵敏度低的缺点,适用于食品中较低含量反式脂肪酸的快速测定. 相似文献
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