超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬汁类及其饮料中22种镰刀菌属毒素

目的 建立果蔬汁类及其饮料中22种镰刀菌属毒素的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测的实验方法。方法 样品经水和乙腈提取,QuEChERS净化,氮吹至近干,1 mL 80%乙腈水(体积分数)复溶,以乙腈和0.1%甲酸水(2mmol/L甲酸铵)为流动相,经ACQUITY UPLC CSH Phenyl-Hexyl 反相柱梯度分离,UPLC-MS/MS在正、负离子模式下多反应监测,基质配制外标法定量。结果 22种镰刀菌属毒素在线性范围内,相关系数平方(R2)均大于0.985,回收率在66.6%-119.1%之间,相对标准偏差在2.64%-14.96%之间。结论 该方法具有前处理方式简单、分析时间短、灵敏度好、准确度高、杂质干扰小等特点,可以用于果蔬汁类及其饮料中22种镰刀菌属毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中24 种真菌毒素

运用基质分散固相萃取净化,建立牛奶中24 种真菌毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮、玉米赤霉酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、T-2毒素、HT-2霉素、伏马毒素B1、伏马毒素B2、伏马毒素B3、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、交链孢霉单甲基醚、交链孢酚、腾毒素、细交链孢菌酮酸）多残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经80%乙腈溶液（体积分数）提取,通过基质分散固相萃取净化,氮吹至近干,1 mL 50%乙腈溶液（体积分数）复溶,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。经ACQUITY UPLC HSS T3反相柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）分离,梯度洗脱,采用电喷雾离子源-多反应监测模式采集。24 种目标物的相关系数（R2）均大于0.985,加标回收率为71.0%～123.0%,相对标准偏差均小于10%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于牛奶中24 种真菌毒素的检测。